電感耦合等離子體發射光譜法測定鍋爐水中硫、磷

王義壯 王菁婷 韋中懸

（廣東省特種設備檢測研究院東莞檢測院 東莞 523416）

在工業鍋爐中，磷酸鈉和亞硫酸鈉經常被用作阻垢劑和除氧劑來防止鍋爐結垢及氧腐蝕。GB/T 1576-2008《工業鍋爐水質》中對鍋爐水中SO32-, PO43-的含量作了要求。SO32-含量的測試常用碘量法[1]，PO43-含量的測試常用分光光度法[2]和比色法[1]。這些經典的測試方法分開測定不僅耗時而且使用到的化學試劑較多。近年來，隨著經濟的發展，很多特種設備檢測單位配備了電感耦合等離子體發射光譜儀，但大多用來測定金屬離子。ICP-AES法具有多元素同時測定、分析速度快、線性范圍寬等特點[3]，利用它測定水中的S、P在環保[4]等其他領域都有報道。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

ICP-AES電感偶合等離子體發射光譜儀（ICP 6000 series， thermo scientifi c）；美國Millipore超純水機。

1.2 標準溶液的制備

圖1 標準曲線圖

1.3 試樣的測定

取100mL鍋爐水樣，搖勻，在ICP-AES儀上測定，如樣品比較渾濁有雜質需過濾后測定，以免堵塞蠕動管或霧化器。濃度過高的樣品需稀釋后測定。隨同做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

通過文獻[5]和實驗表明,P:2 1 3.6 n m、P: 214.9nm和S:182.6nm的干擾元素較多，Cu、Na分別對P 177.4和P:178.2有干擾，Ca、Na對S:180.7有干擾。綜合考慮干擾因素和信號強度，選擇P: 185.8nm、S:182.0 nm作為分析線。

2.2 儀器條件優化

表1 儀器工作參數

2.3 pH值對檢測結果的影響

由于鍋水呈堿性，GB/T 1576-2008《工業鍋爐水質》要求鍋水pH值在10.0～12.0之間。考察了混標在pH分別為8.05、8.93、10.08、11.03、11.99時，對S、P信號強度的影響。如圖2所示結果表明，溶液的pH值對測定影響不大。為了減少基體差異帶來的誤差，標準溶液介質都配成堿性。但考慮到堿對ICP光炬的腐蝕，氫氧化鈉的濃度不能過高。

圖2 pH值對檢測結果的影響

2.4 干擾試驗

表2 干擾實驗

2.5 檢出限和精密度實驗

表3 混標測定（C=30 mg/L，n=9）

2.6 樣品測定及加標回收實驗

按照實驗方法對工業鍋爐的鍋水進行添加回收率實驗，其回收率和相對偏差結果見表4。本方法回收率在97.8%～102.3%之間；相對標準偏差在0.32%～0.69%之間。說明該法測定樣品有較高的準確度和精密度。

表 4 加標回收實驗（單位mg/L，n=9）

2.7 方法比較

對鍋爐水分別采用ICP-AES法、GB/T 6913-2008光度法（PO43-）、碘量法（SO32-）測定，見表5，結果表明，利用ICP-AES法與GB/T 6913-2008光度法比較，結果比較接近。

表 5 方法比較 （單位mg /L）

圖3 碘量法與ICP法測定結果對照圖

3 結論

ICP-AES法同時測定鍋水中的S、P含量，不僅減少化學試劑的使用，而且效率比較高。ICP-AES法能準確測定鍋爐水中的總硫，與GB/T 6913-2008光度法比較，利用ICP-AES法測定鍋爐水中的磷酸鹽，結果無顯著差異，該法是對傳統經典方法測磷酸鹽的補充，有一定的意義。

1 GB/T 1576-2008 工業鍋爐水質[S].

2 GB/T 6913-2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定[S].

3 苗延齡, 劉曄. 從礦泉水的微量元素分析看等離子發射光譜法[J].飲料工業, 2004,7(3):43～46.

4 王玉功,倪能,楊發旺.電感耦合等離子體發射光譜法測定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸[J].中國無機分析化學, 2012,2(4):35～38.

5 Water quality-Determination of selected elements by ICP-OES (BS En ISO 11885:2009).