畢四軍,周保范,李喜玲
(蘭州大學 物理科學與技術學院 磁學與磁性材料教育部重點實驗室,甘肅 蘭州 730000)
大型儀器設備是高校進行教學、科研的重要物質條件[1],是進行科技創新和發揮科技人員潛力的一個重要支撐,更是培養人才的重要基地[2]。蘭州大學磁學與磁性材料教育部重點實驗室(磁學重點實驗室)現擁有37臺總價值4 600多萬元的大型儀器設備,包括穆斯堡爾譜儀、FEI Tecnai F30透射電鏡、場發射掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、矢量網絡分析儀、MPMS XL、振蕩樣品磁強計、M-H Loop、半導體超凈室、XPS、分子束外延低維功能材料制備系統、綜合熱分析儀、計算機群等。安全使用,科學規范地管理好這些大型儀器設備,確保每一臺大型儀器設備長期良好的工作狀態,就可以為學科建設、科學研究、人才培養、社會服務提供良好的平臺。
大型儀器設備結構復雜,技術含量高,它融合了光學、機械、電子、物理、化學和計算機等方面的高精尖技術[3]。安裝是確保大型儀器設備長期安全使用的重要環節,涉及多方面的技術和條件。規范、良好的安裝,是大型儀器設備安全運行的重要保證和良好開端。
現在很少有高校專門為某臺或幾臺大型儀器設備建造一棟實驗樓的,大多數情況是在現有實驗用房條件下進行調整。現在許多大型儀器設備都是“重量級”的,設備的安裝要考慮房屋地面的承重能力,特別注意每平方米所能承受的重力(普通建筑物的承重能力不大于4kPa,大部分為2.5~3kPa),還要考慮設備安裝的搬動情況以及大型儀器設備的配套設備(冷水機、空調、室外機組)。室外機組都需要放在通風開闊處,室內和室外的連線要盡可能短,因此,大型儀器設備最好安裝在地面一層。
大型儀器設備對房屋和周圍環境有較高要求,它需要一個安全、防震、防潮、防塵、防電磁干擾的環境,因此往往需要對實驗室進行改造。對防震要求高的大型儀器設備(如透射電鏡)需要采用混凝土減震臺,在底部和周圍鋪設彈性軟墊層,以減少儀器的震動。對于TG/DTA、DSC等大型儀器設備放置的混凝土臺面,要求牢固、穩定、經濟,在實驗臺上鋪橡膠墊,儀器放在上面穩定、震動小,能很好地起到防震的作用。
溫度、濕度與大型儀器設備的正常工作密切相關。由于溫度的變化,不同材料組成的部件會因為膨脹系數不同而發生變形,與原基準產生偏差;濕度太大會使大型儀器設備的金屬部件銹蝕[4],影響測量結果準確性,甚至損壞儀器。選擇空調除要考慮實驗室的面積和教師學生人數外,還要根據大型儀器設備工作的散熱情況,選擇比實際面積適用空調功率大1kW左右的空調,空調應放在離大型儀器設備較遠的位置。
磁場、噪音也會對大型儀器設備的測量和實驗結果產生影響。電梯、汽車等鐵磁性物體在儀器附近移動會產生磁場變化,而磁場的變化對儀器輸出的圖像產生影響。儀器周圍有馬達、發電機、變壓器、永久磁鐵、電力線、電磁爐也會影響圖像的質量,造成測試數據點的跳動。由于噪音作用到鏡筒或樣品室上會轉化為震動,干擾電鏡的正常工作,必要時可在實驗室內加裝吸音材料(如吸音氈、微孔板等)。儀器設備的安裝房屋要遠離電梯、道路、電力線和變壓器等。
大型儀器設備能否正常使用,人員與儀器設備是否安全,都與大型儀器設備電源接法、儀器的接地保護、電線的容量有關。
大型儀器設備的接地保護,目的是保護設備和人身安全,既可以避免雷電造成的危害,又為設備漏電或電路出現故障而產生的大電流提供放電通路。接地保護還可以防止設備靜電積累,提高電子電路的穩定性[5]。大型儀器設備接地電阻一般不能大于4Ω,以實現良好的接地保護。
大型儀器設備穩壓電源的功率應是儀器總功率的1.5倍以上,而電纜線的粗細要根據大型儀器設備的總負荷大小選擇,最好比要求的粗一些。大型儀器設備三端(三孔)電源插頭的接地線不能開路,如果是二孔插頭,不能甩掉接地線,否則易造成儀器設備損壞和人身傷害事故,最好更換為三端插頭[6]。
為保障大型儀器設備能長時間安全使用,需要有科學化、規范化的管理和健全的規章制度。
大型儀器設備結構復雜、技術先進、多組合、多功能、更換功能選件頻繁、操作規程嚴格復雜,因此對大型儀器設備進行科學化、規范化的管理非常必要。為此,磁學重點實驗室根據學科建設、科學研究、實驗教學和全社會服務的需要,將實驗室的大型儀器設備劃分為3種類型并規定了額定機時,其中公用型為1 200 h/a,專用型為400h/a,其他型為800h/a,提高了儀器設備的使用效率。
大型儀器設備的安全使用,首先要從管理入手,建立健全管理制度并嚴格監督檢查[7]。這些制度包括:
(1)大型儀器管理制度;
(2)大型儀器設備年度評價考核辦法;
(3)大型儀器年終評價、獎勵制度;
(4)大型儀器測試、收費管理制度;
(5)大型儀器操作培訓、考核、準入制度;
(6)大型儀器保養、維護、維修申請執行辦法;
(7)儀器主管、主管儀器工程師、儀器操作人員職責;
(8)大型儀器的崗位要求;
(9)大型儀器的操作規程、注意事項。
這些規章制度為大型儀器設備的工作人員設定了準入門檻,明確了崗位職責,使大型儀器設備的操作、維護和管理人員知道自己的責任,設備的管理、維護、操作、使用都有章可循,為教學、科研提供了良好的環境和保障。
磁學重點實驗室的每一臺大型儀器設備都有3類人員共同負責管理。
一是儀器設備主管,由教師擔任。他們熟悉當今學科研究的方向和進展情況,熟悉該儀器在科學研究中的作用,從學科研究方向查閱文獻,拓展、開發儀器測試功能,提高測試的準確性和精度,并能對測量結果進行很好的分析。
二是主管儀器設備工程師。他們精于技術、注重服務,負責儀器設備的日常保養和定期維護,每周有固定時間做測試工作。他們能及時發現儀器出現的問題,摸索測試操作的技巧和方法,取得最佳的測試效果,并能夠協助儀器主管完成儀器功能開發和特定的測試工作。
三是測試操作人員。他們的主要工作是嚴格按照操作規程操作儀器,認真測試和記錄實驗過程和結果,及時發現儀器運行中遇到的問題并報告儀器主管或主管儀器設備工程師,以保證儀器設備安全正常運行。
為保證儀器設備的安全使用,為儀器設備的維護、維修提供技術支持,每臺大型儀器設備都要建立儀器設備檔案,其內容包括:
(1)技術資料,其中含購置論證報告、購買合同、技術協議、驗收報告、與廠家或供應商的聯系記錄、用戶使用手冊、電子資料、模擬運行軟件等;
(2)測試運行資料,包括預約記錄、測試運行記錄、日常保養維護記錄、異常故障現象維修記錄、測試參考文獻等。這些資料檔案為大型儀器設備長期安全使用、科學管理提供良好的保障。
大型儀器設備安全使用,就是保證儀器設備本身的安全和操作人員的安全。每臺大型儀器設備的3類工作人員都具有很強的責任心和敬業精神,熟悉大型儀器設備的結構、性能、原理和操作技術,熟悉儀器上的每個按鈕、開關,以保證操作儀器不失誤。
大型儀器設備的安全使用,一定要嚴格按操作規程進行開機前準備,觀察實驗室的溫度、濕度、冷卻循環水位、電源插座等,確認滿足開機條件后再啟動儀器,并保證預熱、電池充電的時間符合規范。
在使用大型儀器設備測試前,一定要準備、處理、安裝好樣品,特別是粉末、液體、加熱易沸騰的樣品,防止污染大型儀器設備的樣品平臺或樣品腔,否則將影響儀器的安全使用和測試數據的準確性。
大型儀器設備都有電腦控制,常用外置刻錄機來輸出數據,也可以將儀器控制電腦與另一臺電腦(作為導出數據的站點)相連實現測試數據的導出,但要防止病毒侵襲控制電腦,保證儀器的安全使用。
對于需要更換選件來完成不同功能的儀器,選件的更換一定要嚴格按照操作規程,做到認真、細致、精確、快速(開機狀態),更換完成后應進行儀器校準與檢驗,以達到最佳測試效果。
為保證大型儀器測量結果準確可靠,除了采用正確的分析方法外,大型儀器設備的精度符合要求也是必要的前提[8]。因此,大型儀器設備要按照技術指標進行校驗和標定。通常,儀器設備長時間放置、移動、更換選件和部件、進行維修以后,都要進行校驗和標定,使儀器的各項性能指標符合要求。
良好的保養與維護對大型儀器設備的安全、長期使用,減少故障的發生至關重要。大型儀器設備結構復雜,要定期對光路系統等進行除塵、防霉處理,對于電路、光電監測進行除塵除污;對于機械、機械傳動進行防銹、潤滑保養[9];對氣路、水路進行清潔、疏通;對于真空部件要檢查油泵油面的高度,干泵要定期更換密封件;對于儀器的外部機要進行清洗,保證大型儀器設備處于良好工作狀態。
進入大型儀器設備實驗室,要經常聽、聞、看——聽儀器內部有無異常聲音,聞有無異常的氣味(臭味、焦味等),看儀器控制電腦有無警告或異常信息、有無冒煙和打火等異常現象。如有異常應及時檢查和處理,防止儀器受到更大的損壞。
現代大型儀器設備都采用微機控制,儀器自控自檢功能很強,能自動顯示儀器運行過程中出現的異常狀況,為及時、有效地做好故障早期監測、排除提供了便利[10]。對于24小時工作的儀器,24小時都要運行跟蹤監測儀器狀態的軟件,形成運行環境文件,以便查找、分析故障原因。如果對儀器故障的判斷不清,應及時與廠家或供應商聯系,有條件時也可以進行故障的遠程診斷。
大型儀器設備的安全與電源、環境的溫濕度等有密切的關系。溫度、濕度超范圍,突然的停電和不確定的來電,都不利于儀器設備的正常運行,例如可使如MPMS、核磁共振波譜儀的制冷液氦揮發,造成儀器的損壞。因此,需要有大型儀器設備防護的應急措施。
當溫度、濕度超出儀器預先設定的范圍時,立即向預先設置的管理人員手機呼叫報警或發短信報警,通過指定的命令可實時查詢實驗室當前的溫濕度值。
當發生斷電時,儀器立即通過通信系統自動向預先設定的管理人員語音報警或發短信報警。由于設備中內置備用電源,即使在斷電時仍可報警。
不間斷電源(UPS)具有穩壓、穩頻、防干擾等功能。當市電供電中斷時,UPS能快速切換,將蓄電池提供的直流電逆變為交流電[11],延長一段供電時間供應急處理,以記錄、保存數據和正常關機。
自動報警和UPS結合起來使用有很好的安全效果。實驗室管理人員可以在任何地方和任何時候通過報警器指定的命令,實時查詢實驗室的溫濕度值,了解大型儀器設備工作的環境情況并在供電突然中斷時立刻收到語音或短信報警,及時檢查、記錄設備情況,保存數據并正常關機。
對于24小時不間斷工作的儀器,斷電或制冷系統發生故障后若不及時處理,將會使液氦大量丟失,嚴重時將會造成失超[12],損壞儀器。因此,斷電后的來電通知很重要。報警裝置有來電通知功能,來電后自動電話或短信通知管理人員,使他們及時到實驗室檢查儀器設備并重新開機,減少液氦的揮發,保證大型儀器設備的安全使用。
大型儀器設備的長期安全使用,離不開科學化、規范化的管理;大型儀器設備的維護保養,離不開管理人員認真、細致的工作。安全使用和科學化、規范化管理,將最大限度地降低大型儀器設備的故障率,保障大型儀器設備能提供準確的測試數據,為科學研究、人才培養發揮最大的作用。
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