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溶解氧快速測定儀校正

2014-04-10 16:19:29張博
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年12期
關(guān)鍵詞:研究分析重要性

摘 要:采用GDYS-101SR溶解氧測定儀測定水中DO,并與碘量法比較。實驗結(jié)果表明,該儀器適用于10.0mg/L內(nèi)溶解氧的測定,準確、快速、簡便。空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧,通常記作DO。水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能力的一個指標,DO是構(gòu)建環(huán)境質(zhì)量評價模型的重要參數(shù)和基礎(chǔ)。《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)中允許使用測定溶解氧的方法有碘量法、膜電極法、便攜式溶解氧儀法等。前兩種方法使用的儀器復(fù)雜,方法繁瑣,樣品在采樣、運輸過程若處置不當,易導(dǎo)致樣品中溶解氧含量發(fā)生改變。而溶解氧快速測定儀簡單、快速、靈敏、可靠,現(xiàn)逐漸應(yīng)用于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測工作中。為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的科學(xué)準確,我們采用平行樣品使用碘量法對其進行檢驗。

關(guān)鍵詞:溶解氧;研究分析;重要性

1 測定溶解氧的方法

1.1 儀器法

儀器:GDYS-101SR溶解氧測定儀(長春吉大·小天鵝儀器有限公司),光源波長630nm,測定下限0.1mg/L,測量范圍0.0~10.0 mg/L。

試劑:玻璃真空比色管。

1.2 碘量法

儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(50ml) 移液管(50m1) 吸球

試劑:硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 1+5硫酸 濃硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉標準溶液(0.025mol/L)

1.3 濃度的標定

為精確測定溶液中溶解氧的濃度,本實驗平行取樣兩組,其一用碘量法平行標定3次,取其平均值作為該溶液中溶解氧的準確濃度;另一份采用儀器法測定3次,取平均值判斷儀器法準確度。

2 樣品測定

2.1 儀器法

取一只真空比色管,擦凈外壁,插入溶解氧儀比色槽中,將真空比色管標簽上的白色標線與溶解氧比色槽上的標線對齊;開機按“調(diào)零”直至出現(xiàn)“0.0”字樣;用溶解氧樣品杯取水樣至距取樣杯上沿1厘米處;取出真空比色管,將其插入溶解氧樣品杯底部中央小孔中,折斷比色管尖端部分,停留30秒;取出真空比色管上下顛倒,使氣泡在真空比色管中往復(fù)3次,將比色管外壁擦凈,插入溶解氧儀比色槽中,將真空比色管標簽上白色標線與定位器上的標線對齊;按“濃度”鍵進行測定,記錄讀數(shù)。

2.2 碘量法

固定 取待測水樣, 將移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內(nèi)有氣泡,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時,顛倒混合1次,待沉淀物下降到瓶底。

分析 輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液呈微黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量。

3 結(jié)束語

3.1 數(shù)據(jù)對比 兩種方法所獲數(shù)據(jù)見下表。

3.2 結(jié)論 《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)中實驗室質(zhì)控指標體系中,溶解氧含量>4.0 mg/L時,室內(nèi)精密度≤5%。以上兩種方法相對平均偏差分別為1.2%、2%,完全符合實驗室質(zhì)控指標。而本次實驗以碘量法校正儀器法,兩種方法平均值相對誤差為2.5%。因此GDYS-101SR溶解氧測定儀完全可以在日常水質(zhì)監(jiān)測中使用。

參考文獻

[1]國家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]水和廢水監(jiān)測分析方法指南編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2000.

[3]GB/T 7489-87.國家環(huán)保局.水質(zhì)溶解氧的測定碘量法[S].

作者簡介:張博(1971,10-),男,職稱:中級。

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