測定農產品中農藥殘留影響因素的分析

蘭英 周彥利 陳武軍

(內江市農產品（畜產品）質量檢測中心，四川 內江 641000）

測定農產品中農藥殘留影響因素的分析

蘭英 周彥利 陳武軍

(內江市農產品（畜產品）質量檢測中心，四川 內江 641000）

結合氣相色譜法檢測農藥殘留的具體過程，考查了人員、抽樣、環境、蒸餾水、試劑、器皿和檢測器等因素對檢測結果的影響。從分析結果的準確性出發，提出相應的建議和措施，保證檢測結果的準確可靠。

氣相色譜；農藥殘留；影響因素

中央農村工作會議提出確保民眾舌尖上的安全，可見農產品質量安全已經上升到國家高度。農產品中農藥殘留超標問題越來越受重視，相應的農藥殘留檢測技術也得到迅速發展[1]。因此，準確分析農藥殘留尤為重要，氣相色譜法是檢測農藥殘留重要的檢測方法之一。結合實際工作環境、設備條件以及經驗，本文對影響氣相色譜法檢測農藥殘留準確性的因素進行相關分析。

1 人員的影響

實驗室檢測水平高低取決于分析人員。在GB/T15481-2000中將“人員”歸結為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一個因素。為保證實驗室的人員能夠勝任檢測工作，首先對人員的技術能力進行確認，其次才能開展檢測任務，對人員進行新的檢測技術的教育培訓。

2 抽樣的影響

檢測結果首要的影響因素是樣品，抽樣時要遵守相應的規范和方法，避免抽樣的誤差而影響檢測結果的準確性，主要遵守的規范有無公害農產品蔬菜抽樣規范、GB/T8855-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法等。如蔬菜的抽樣方法中：抽樣時間、抽樣量、抽樣單元、抽樣方式、抽樣部位、記錄、樣品封存和樣品運輸都會影響測定的結果，因此，準確把握好每一個環節都至關重要。

3 環境的影響

實驗環境是決定分析農藥殘留檢測結果準確性關鍵因素之一。工作場所空氣中含有以下幾類農藥殘留：有機磷類、有機氯類和有機氮類。其中大多數農藥沸點較低，具有揮發性，可被天花板或墻壁吸附，當室內溫度升高和振動或空氣中該物質濃度升高，被吸附物又被釋放出來，進而造成污染。

實驗室應加強標準物質的管理，因為標準物質的濃度遠遠高于樣品測定值幾個數量級，稍有不慎就被污染，所以標準物質和樣品要分開存放，防止樣品交叉污染。

加強實驗室內部管理。儀器室與前處理室有效隔離，避免前處理試劑帶來的污染；實驗室內只能使用水浸拖布或除塵器除塵；使實驗室保持在儀器要求的溫度和濕度范圍之內。分析者也是轉移污染物重要媒介，所以分析者應養成良好的實驗操作習慣。

4 蒸餾水純度的影響

用于痕量分析的器皿洗滌后一般都使用蒸餾水或純水沖洗。空白值的高低取決于純水的純度，空白值越低越好，它關系到方法的靈敏度和最低檢出限，也關系到分析結果的準確性。一般來說，實驗室制備蒸餾水或純水的水源都是生活飲用水。蒸餾水或純水不能含有農藥殘留，實驗室制備純水，一般不難達到純度指標，對于特殊分析項目對水有特殊的要求，另外對蒸餾水的純度可用相應的方法檢查，李云[2]認為隨著教學科研生產進一步發展，對純水的要求越來越嚴格，應該把好蒸餾水和去離子水的生產關和檢驗關，才能使純水達標。

5 試劑的影響

試劑品質的好壞和性質的穩定是決定農藥殘留檢測結果準確性的另一個關鍵因素。康秀華[3]認為從實驗裝置、試劑用量、試劑濃度、試劑純度和加入順序以及試驗條件、副反應的影響、操作的規范性等方面，指出影響試驗成敗的原因，并指出達到預期的化學教學效果，必須保證化學試驗的準確性和安全性。在前處理中涉及各種有機試劑和無機試劑。農藥殘留檢測對試劑的純度要求很高，對于污染較大的試劑，需要經過處理后達到相應標準后放能使用，如采用重蒸餾法、柱層析法或其他方法。為了保證試劑的質量，通常對采購的試劑進行質量驗收，根據檢測結果可以得出試劑的品質是否符合質量要求。

6 器具的影響

農殘分析過程中需要使用多種實驗器具，為了保證檢測結果的真實可靠。

6.1 器具的品質質量控制

對具有刻度的器具進行檢定和自校，保證精密度達到相關要求；玻璃器皿經過充分的沖洗、干燥，才能投入使用。

6.2 器具洗滌的控制

器皿徹底洗滌是解決器皿污染的唯一手段，一般來說，好的清洗方法能滿足以下要求：清洗后的器皿基本上不存在污染問題；通過清洗的器皿要很少或不會造成樣品中微量組分的吸附損失。器皿的洗滌方法：器皿用完后要立即洗滌，不宜久放；不同測定項目所使用的器皿要嚴格分開洗滌；倒掉廢液用自來水沖洗；洗凈滴干的塑料器皿，一定要用干凈紗布蓋好，以防靜電吸附空氣中的灰塵，造成污染[8]。

7 檢測器的影響

檢測器是氣相色譜的眼睛，組分經色譜柱分離后，在檢測器中被檢出，并依據其含量的大小轉化成相應的電信號輸出，電信號是被測組分定性、定量分析的唯一依據。在農產品檢測中一般配備ECD和FID兩個檢測器，下面就這兩個檢測器檢測影響進行討論。

ECD是檢測電負性化合物的檢測器，在分析過程與載氣的純度和檢測器溫度有關，因為載氣中含有電負性很強的氧氣和水，其存在會降低基流，影響靈敏度，所以應保證氣體純度高99.999%，與ECD響應因子密切有關的電子俘獲系數受檢測溫度的影響，其影響規律與俘獲機理有關，為次ECD的溫度必須嚴格控制在△T＜0.1℃，以保證響應值測量的精度在1%以內[4]。

FID的靈敏度和穩定性主要取決于離子化效率和收集效率，提高離子化效率和收集效率是提高FID靈敏度最有效的途徑，一個好的檢測器結構設計就是綜合考慮了以上各種因素[5]。同時，劉海濤等[6]總結相關工作經驗提出：氣相色譜FID檢測器的結構特點，使用中的常見故障及故障排除方法。

8 結語

利用氣相色譜(GC)法檢測農藥殘留是一個低水平、低含量物質的過程，在分析過程中存在著各種干擾的因素，造成檢測結果的重現性差或者方法檢測限過高，很大程度上影響檢測結果的科學性和準確性。分析人員、抽樣、實驗環境、蒸餾水和試劑純度、器皿的清潔度及分析儀器、氣體的純度等諸多因素都會影響測定結果的準確性，因此必須重視測定每一個環節，把好每一個過程，實實在在地按照相關操作規范正確、規范地操作，只有這樣才能保證分析結果的準確性。

[1]賴穗春等，國內外農藥殘留分析技術研究現狀與發展[J]，廣東農業科學，2009，1，76-77.

[2]李云等，談蒸餾水和去離子水如何達到純度指標[J]，開封教育學院學報，2009，2，16-17.

[3]康秀華，影響化學實驗的原因探析[J]，內蒙古師范大學學報，2010,2，7-9.

[4]楊德芬，農業環境質量監測技術[M]，四川省農業環境保護站，成都，2010.

[5]許國旺等編著，現代實用氣相色譜法[M]，北京：化學工業出版社，2004.

[6]劉晶，原子吸收測定重金屬影響分析[J]，環境科學與管理，2011，32（3）：177～179.

[7]劉海濤等，氣相色譜FID檢測器常見故障及故障排除方法[J]，化學分析計量，2011，16（4），64-65.

TS207

A

1003-5168(2014)03-0065-02

蘭英(1969—)，女，漢族，四川資中人，農藝師，主要從事農藥殘留分析以及實驗室管理。