化妝品增稠劑的流變學(xué)特性研究進(jìn)展

張 珊，趙 華，鄧穎妹，王 楠

（北京工商大學(xué) 理學(xué)院， 北京 100048）

目前，在實(shí)際生活中，流變學(xué)的應(yīng)用范圍已經(jīng)越來越廣泛，從石油開采、聚合物加工等傳統(tǒng)工業(yè)已經(jīng)延伸到了智能材料、生物血液、軍工和化妝品等新型學(xué)科和行業(yè)方面［1］。對(duì)于保濕水、保濕乳液等化妝品物質(zhì)本身的流變學(xué)特性研究已經(jīng)開展了很久，可是一些化妝品的輔助添加劑也具有流變學(xué)特性，這些特性對(duì)于化妝品生產(chǎn)具有重要的影響。增稠劑作為化妝品配方的重要添加劑成分，對(duì)化妝品的功效作用本身沒有直接影響，但是可以通過改變化妝品的粘度，進(jìn)而改善化妝品的外觀形態(tài)、流變學(xué)穩(wěn)定性以及加工工藝設(shè)計(jì)。化妝品的感官特征可以影響到消費(fèi)者的產(chǎn)品心理接受度，增稠劑的添加種類和適宜添加量早期靠經(jīng)驗(yàn)感覺來確定，現(xiàn)在隨著各種先進(jìn)流變儀器的出現(xiàn)，借助儀器建立數(shù)學(xué)模型，用數(shù)學(xué)工具對(duì)相應(yīng)問題進(jìn)行解決，然后用數(shù)學(xué)語(yǔ)言對(duì)問題進(jìn)行表達(dá)，具有可行性、條理性、轉(zhuǎn)移性、漸近性以及逼真性等優(yōu)勢(shì)［2］。

1 化妝品增稠劑

增稠劑，別名膠凝劑，是一類能通過提高物質(zhì)體系的粘度，進(jìn)而使體系形成穩(wěn)定性程度更高的的懸浮狀、乳濁狀或者凝膠狀的助劑總稱［3］。化妝品增稠劑是具有親水特性的一類化妝品添加劑，能夠溶解或分散在水中，可以提高流體類或者半固體類化妝品的粘度，并增加其所在體系的相對(duì)穩(wěn)定性［4］。

1.1 增稠劑種類

增稠劑種類和分類方法有很多種，按相對(duì)分子質(zhì)量大小分為低分子和高分子兩類；按來源分為天然、有機(jī)合成聚合物、無(wú)機(jī)流變調(diào)節(jié)劑等；按功能團(tuán)又分為電解質(zhì)類、羧酸類、醇類、酯類和酰胺類等［5］。常見的如卡拉膠、黃原膠、明膠等。

1.1.1 卡拉膠

卡拉膠，別名角叉菜膠，是一系列從不同的海洋紅藻中提取的線性水溶性多糖的統(tǒng)稱［6］，根據(jù)其基團(tuán)連接位置和數(shù)量不同可以分為 7 種類型，常見的類型有ι型、κ型和λ型等［7］。卡拉膠親水性良好，粘度大小與溫度、濃度、酸堿度、相對(duì)分子質(zhì)量等有關(guān)。卡拉膠具有抗病毒、抗腫瘤、抗氧化作用［8］。在化妝品工業(yè)，卡拉膠被用來提高牙膏的使用和儲(chǔ)存穩(wěn)定性，或被添加到乳液或者面霜中，起到潤(rùn)滑作用和增加體系柔軟性［9］。

1.1.2 黃原膠

黃原膠，又稱漢生膠，是一種非線性陰離子類型的雜多糖，主鏈?zhǔn)峭ㄟ^微生物發(fā)酵得到［10］。黃原膠具有親水基團(tuán)，在水溶液中可以分散、乳化成為凝膠，凝膠具有更好的穩(wěn)定性。此外，黃原膠還具有保濕性、乳化性、抗氧化性、抗衰老等功效，對(duì)皮膚和眼睛沒有刺激和致敏作用，因此，常被應(yīng)用在乳液類、膏霜類等化妝品中［11］。

1.1.3 明 膠

明膠是一種呈半透明的無(wú)色至淡黃色的片狀固體多肽混合物，主要來源于動(dòng)物組織的水解和純化。幾乎無(wú)臭無(wú)味，明膠可以在水、乙酸以及甘油與水的混合物中溶解，明膠屬于熱可逆型的凝膠，一般溫度在30 ℃左右溶解，降溫到20~25 ℃時(shí)處于凝固狀態(tài)［12］。一般在化妝品中使用的明膠是藥用和水解明膠，分子量大小范圍為2~10 kDa。在化妝品工業(yè)中，明膠主要被用作穩(wěn)定劑、保濕劑、保護(hù)劑、增稠劑、成膜劑或者蛋白調(diào)理劑等［13］。

1.2 增稠機(jī)理

增稠劑的增稠作用有兩方面：一是改變膠束狀態(tài)；二是形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)［14］。

隨著溶液從低濃度增加到高濃度的過程中，體系中的表面活性劑從主要由單體形式分布逐漸向膠束體形式變化。膠束體的形狀不同，所產(chǎn)生的物質(zhì)運(yùn)動(dòng)阻力就不同，因此具有不同的粘稠度。六角形的膠束體具有的粘稠度最大；棒狀形粘稠度其次，如一般的香波屬此類；層狀膠束體相對(duì)容易滑動(dòng)，因此體系的粘稠度較小。當(dāng)增稠劑加入體系中時(shí)，或者由于其產(chǎn)生電荷作用，降低原膠束體表面活性劑同性的電荷間的排斥力，或者由于其形狀的特殊性，增加兩分子在相接處表面的排列穩(wěn)定性以及膠束體的締合數(shù)，從而使膠束由球形向棒狀轉(zhuǎn)化，運(yùn)動(dòng)阻力增大，體系粘稠度也相應(yīng)增大。此外，增稠劑在溶液中還可以發(fā)生溶脹形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)體，增大了物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)阻力，起到了支撐體系作用，從而達(dá)到了增稠的效果。

2 化妝品流變學(xué)

流變學(xué)是研究物質(zhì)在力的作用下發(fā)生流動(dòng)和變形規(guī)律的一門科學(xué)，主要是研究在溫度、濃度、輻射、剪切應(yīng)力等外界條件下的規(guī)律。化妝品流變學(xué)是研究化妝品類物質(zhì)在力的作用下發(fā)生變形和流動(dòng)規(guī)律的科學(xué)，屬于化妝品學(xué)、數(shù)學(xué)、化學(xué)及流體力學(xué)的交叉學(xué)科。

2.1 化妝品常見流動(dòng)形態(tài)

流體按照流變形態(tài)分為牛頓和非牛頓流體兩類。牛頓流體的數(shù)學(xué)方程為τ=ηγ，粘度與剪切速率和條件無(wú)關(guān)，只由體系組成和溫度影響［15］。通常，流變學(xué)的研究對(duì)象為非牛頓流體，常用模型包括冪率模型、Cross模型、Carreau模型等［16］，其中冪律模型的應(yīng)用最普遍，數(shù)學(xué)方程為τ=Kγn。化妝品常見的流動(dòng)形態(tài)有觸變性、鋪展性、穩(wěn)定性等。觸變性是產(chǎn)品在受到剪切力施加到停止后粘度會(huì)發(fā)生恢復(fù)的特性；鋪展性是由于化妝品在皮膚表面的涂敷方式不同，產(chǎn)生的剪切速率不同，流變學(xué)特性要求也就不同，可以通過添加化妝品添加劑來調(diào)節(jié)粘度和膚感；穩(wěn)定性主要包括生產(chǎn)、運(yùn)輸儲(chǔ)存、使用過程中的穩(wěn)定性等［17］。動(dòng)態(tài)振蕩試驗(yàn)可以快速測(cè)量產(chǎn)品的穩(wěn)定性［18］。增稠劑可以產(chǎn)生更寬廣范圍的粘度和流動(dòng)性，使產(chǎn)品受環(huán)境溫度的影響較小，對(duì)微生物的穩(wěn)定性較好［19］。

2.2 化妝品流變學(xué)研究進(jìn)程

化妝品流變學(xué)的研究起始于 20世紀(jì) 70年代末，相對(duì)于化妝品的其他特性研究來說，流變學(xué)研究的起步比較晚，早期的對(duì)產(chǎn)品的流變學(xué)特性如穩(wěn)定性、鋪展性等的判定主要是靠經(jīng)驗(yàn)。近些年來化妝品流變學(xué)的研究范圍越來越廣，大大的提高了化妝品工業(yè)的產(chǎn)品穩(wěn)定性、加工工藝性以及設(shè)備選型參考性［20］。隨著人們對(duì)化妝品流變學(xué)特性研究的不斷深入，研究手段不斷的推陳出新，先進(jìn)的測(cè)量?jī)x器不斷的被生產(chǎn)應(yīng)用于實(shí)踐操作中，如流變儀、粘度計(jì)、旋轉(zhuǎn)儀等的使用，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加精確，力學(xué)模型的建立更加簡(jiǎn)單。

3 化妝品增稠劑流變特性研究目的

對(duì)消費(fèi)者而言，化妝品的外觀形態(tài)、使用功能、貨架穩(wěn)定性都是需要關(guān)注的方面，增稠劑作為化妝品配方添加劑的一個(gè)重要組成部分，需要選擇合適的增稠劑種類和含量來滿足產(chǎn)品配方工藝要求。增稠劑的種類繁多，雖然本身對(duì)化妝品功效的提高沒有直接作用，但是其加入不但可以改變化妝品的粘度，還可以改善化妝品的美感、穩(wěn)定性以及流動(dòng)性。一般加入很小量的增稠劑便會(huì)使物料的粘度產(chǎn)生很大的改變。

3.1 提高感官評(píng)價(jià)度

化妝品感官評(píng)價(jià)是一種判斷化妝品質(zhì)量好壞的重要手段[21]。在化妝品中少量增稠劑的加入能大幅度提高配方產(chǎn)品粘度或稠度，從而改變其外觀，按照經(jīng)驗(yàn)可以知道，即使兩者功能類似，粘度高的產(chǎn)品往往給人以其中含有更多活性物的印象，即使它在功能上和粘度較低的產(chǎn)品基本一樣，因此適量的添加增稠劑給產(chǎn)品帶來美感，增加消費(fèi)者的感官評(píng)價(jià)度和購(gòu)買率。在確定產(chǎn)品配方時(shí)候，配方師需要考慮終產(chǎn)品的流變形態(tài)，并通過控制增稠劑的添加進(jìn)而控制產(chǎn)品的流變特征，使得產(chǎn)品最終按照預(yù)期被生產(chǎn)出來。通過增稠劑的流變性研究以及采用數(shù)學(xué)方程擬合，可以定量地比較研究出增稠劑在不同流變性能上的差異。通過該研究，可以為配方師選擇不同增稠劑復(fù)配方式提供了基礎(chǔ)信息和方向［22］。

3.2 提高產(chǎn)品質(zhì)量

化妝品流變學(xué)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)，可以用來檢測(cè)化妝品原料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量，因此可以通過調(diào)節(jié)配方、加工工藝、選擇設(shè)備等來控制生產(chǎn)加工過程，提高化妝品質(zhì)量。添加不同的增稠劑，可以改善的產(chǎn)品感官性質(zhì)有濕潤(rùn)感、清爽感、輕盈的鋪展感等，給消費(fèi)者帶來愉悅的體驗(yàn)感覺。如薛鐵中等［23］對(duì)卡波樹脂在化妝品中應(yīng)用、增稠機(jī)理進(jìn)行研究，表明卡波樹脂有助于提高化妝品的感官特性，如在含有卡波樹脂成分的乳液中添加丙烯酸共聚物，會(huì)使乳液在皮膚等含鹽底物上快速分解，產(chǎn)生輕盈的鋪展感、較高的潤(rùn)濕感和清爽感。如果添加丙烯酸酯／C10-30烷基丙烯酸酯交聯(lián)共聚物則會(huì)在有電解質(zhì)存在的情況下，保持結(jié)構(gòu)的完整性和較長(zhǎng)時(shí)間的細(xì)膩濃稠感。

3.3 解決體系懸浮問題

提高體系的粘度或者減少沉降速度可以提高懸浮液或者分散液的穩(wěn)定性，添加增稠劑能在體系中形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有一定的屈服性能。屈服值越高，三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越不容易被破壞，幫助解決體系懸浮問題。添加復(fù)合的增稠劑對(duì)于體系的流變性增強(qiáng)作用效果往往大于簡(jiǎn)單的疊加，如徐粉燕等［24］研究漢生膠、瓜爾豆膠和褐藻酸鈉復(fù)配的耐鹽性增稠劑的流變性得出了三者的最佳配比值以及體系的最佳加熱溫度、時(shí)間、pH等。

3.4 改變化妝品流體行為

不同的化妝品需要不同的流動(dòng)方式，如牙膏，需要擁有良好的觸變性，在擠出的過程中保持良好的形態(tài)，在使用過程中又可以迅速變稀分散開來；香波需要保持牛頓流體的特征；冷霜需要具有假塑性流體特征，在剪切時(shí)能夠變稀，而剪切停止后粘度又迅速的恢復(fù)［6］。

4 化妝品增稠劑流變特性的影響因素

化妝品流變學(xué)測(cè)定數(shù)據(jù)參數(shù)中，粘度是最直觀的特征數(shù)值，因此主要研究化妝品增稠劑在如增稠劑種類、分子質(zhì)量、濃度、溫度、pH等不同條件下增稠劑體系粘度的變化影響。

4.1 增稠劑種類對(duì)粘度的影響

不同種類的增稠劑具有不同的增稠效果，如張婉萍等［25］研究了在以ALES為主表面活性劑的香波體系中，幾種不同的增稠劑對(duì)產(chǎn)品流變性的影響，得出結(jié)論，表面活性劑稠劑體系無(wú)屈服應(yīng)力，較高的剪切速率下剪切變稀的特征更加明顯；在低溫情況下，無(wú)機(jī)鹽與水溶性聚合物增稠的體系都有屈服應(yīng)力；前者在低溫下具有的剪切變稀能力比表面活性劑增稠的體系較好；但在較高的溫度下，基本可以視為牛頓流體。此外，同一種類增稠劑根據(jù)基團(tuán)連接位置以及基團(tuán)數(shù)量不同的具體分類仍然具有不同的影響效果。如Tecante A, Doublier J L［9］通過調(diào)查直鏈淀粉和k-卡拉膠的相互作用，得出κ-型卡拉膠無(wú)觸變性，水溶液無(wú)塑變值，發(fā)生剪切作用時(shí)，粘度會(huì)發(fā)生不可逆損失。ι-型則具有觸變性和塑變值。κ-、ι-型溶液在降低到膠凝溫度時(shí)，內(nèi)部可以形成雙螺旋結(jié)構(gòu)，溶液中的部分具有凝膠作用的陽(yáng)離子可以進(jìn)入螺旋結(jié)構(gòu)從而形成凝膠，并且由于κ-型比ι-型具有更長(zhǎng)的雙螺旋結(jié)構(gòu)區(qū)，因此凝膠更牢固；λ-型卡拉膠不能形成雙螺旋結(jié)構(gòu)，因此不能形成凝膠

4.2 分子質(zhì)量和分子結(jié)構(gòu)對(duì)粘度的影響

化妝品類增稠劑大多是以氨基酸類或者碳水化合物類單體組成的聚合物，相對(duì)分子質(zhì)量都比較大。增稠劑含有的親水性基團(tuán)一般較多，在溶液中容易形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或者膠體，具有較高的粘度。增稠劑分子量的大小不同，其流變特性也不一樣。通常分子量大小與粘度成正比，由于增稠劑所含的親水基團(tuán)不同，所以具有的分子結(jié)構(gòu)不同，因此，即使在濃度相同、其他條件也相同的情況下，粘度仍有很大差別。如RebeccaMay等[26]通過逐步增長(zhǎng)聚合得到分子量分布較寬的聚氨酯類締合增稠劑 HEUR,對(duì)比分子量分布范圍較窄的 HEUR,研究分子量及其分布對(duì)粘度的影響，發(fā)現(xiàn)在特定分子量值時(shí)粘度最大,大于或小于該值都達(dá)不到最好的增稠效果，由于分布寬的體系中含有的高于或低于此值的分子鏈數(shù)量更多，因此分子量分布窄的體系增稠效率更高。

4.3 介質(zhì)的濃度、溶劑對(duì)粘度的影響

大多數(shù)的情況，在介質(zhì)濃度較低的情況下，溶液的粘度隨著濃度的增加而增加，在介質(zhì)濃度高的時(shí)候增稠劑會(huì)表現(xiàn)假塑性特征。如P.A.Sopade等［27］研究幾種不同的增稠劑在水中和興奮性飲料中的流變學(xué)特征,得知這些增稠劑溶液均表現(xiàn)出剪切變稀的現(xiàn)象，若不考慮分散劑和增稠劑的影響，粘性隨時(shí)間變化甚至達(dá)到24小時(shí)都并沒有太多改變，介質(zhì)溶液的粘性與濃度成正相關(guān)關(guān)系；瓜爾豆膠類具有最大的屈服應(yīng)力，淀粉基類比黃原膠類的屈服應(yīng)力更大；在興奮性飲料中糖和酸對(duì)黃原膠凝膠的削弱性相比淀粉凝膠的較小

4.4 pH值對(duì)粘度的影響

增稠劑的粘度與所在介質(zhì)的pH值有著十分重要的關(guān)系。由增稠機(jī)理我們可以知道，一部分增稠劑尤其是離子型增稠劑加入體系中時(shí)，主要由于其電荷作用，來改變?cè)瓉砟z束的表面活性劑分子的電荷間力，從而改變膠束的締合數(shù)。如劉義等［5］對(duì)化妝品用增稠劑類型資料查閱整理，得出氧化胺型增稠劑，在水溶液中，由于溶液的pH值的不同，它既可顯示出不同的離子性。在pH≥7時(shí)，氧化胺在水溶液中以非電離的形式存在；在酸性溶液中，特別是在pH<3情況下，陽(yáng)離子性比較突出。因此，它可以在不同的條件下與各種表面活性劑進(jìn)行很好配伍協(xié)同。pH在6.4~7.5范圍時(shí)，烷基二甲基氧化胺、烷基酰胺丙基二甲基氧化胺復(fù)配粘度分別可以達(dá)到 13.5 ~18 Pa·s和 34~49 Pa·s.

4.5 溫度對(duì)粘度的影響

通常情況下，隨著溫度升高，溶液粘度會(huì)發(fā)生相應(yīng)的降低，溫度增加使得分子運(yùn)動(dòng)速度增加，大部分膠體的水解速度在強(qiáng)酸條件下更會(huì)加快。如馬瑞波［28］通過研究不同條件下向乳液中添加丙烯酸酯類增稠劑的體系穩(wěn)定性的變化，得出當(dāng)85 ℃以上時(shí)候，乳液為白色，所含的凝聚物偏多，85 ℃以下呈藍(lán)色，凝聚物偏少，由此可見，乳膠粒徑隨著溫度增加而增加，粘度也隨之相應(yīng)增加。當(dāng)然，也存在粘度與溫度變化不大的特例，如黃原膠中添加少量的NaCl在-4~93 ℃其粘度幾乎不變。

4.6 剪切應(yīng)力對(duì)增稠劑溶液粘度的影響

具有一定濃度的增稠劑溶液，其粘度會(huì)隨著施加壓力的大小、攪拌輸送方式的不同而不同。冪律模型τ=Kγn中的K值越大，表明流體粘稠度高、流動(dòng)性差；假塑性流體中的n值越小，其粘稠度的下降速度隨剪切速率的增大而加快，剪切變稀現(xiàn)象即溶液粘度隨剪切速率的增大反而減少的現(xiàn)象最為普遍。如劉萌戈［29］對(duì)潤(rùn)膚露流變學(xué)的研究實(shí)驗(yàn)表明，該乳液在一定的剪切速率范圍內(nèi)剪切變稀明顯，表現(xiàn)出輕度交聯(lián)的特征；在預(yù)剪切停止后，恢復(fù)原來結(jié)構(gòu)所需的時(shí)間只與剪切速率的大小有關(guān)而與預(yù)剪切的作用時(shí)間無(wú)關(guān)。

4.7 增稠劑的協(xié)同效應(yīng)

不同種類的增稠劑混合使用，彼此間會(huì)產(chǎn)生粘度疊加增效作用，增效程度可以大于也可以小于體系不同組分的粘度單純相加之和，具有增效或者減效作用。通常情況下，復(fù)配膠的粘度隨著剪切應(yīng)力的提高反而減少，在堿性條件下其下降幅度較大，凍融或者加熱條件下較大幅度增加。卡拉膠與CMC［30］、黃原膠與槐樹豆膠［31］有良好的增稠效果，黃原膠與阿拉伯膠在中高濃度時(shí)候可形成絡(luò)合物，黃蓍膠與海藻酸丙二醇酯與結(jié)合能夠生產(chǎn)具有假塑性特征的乳液，與阿拉伯膠復(fù)配還可以添加魚肝油、礦物油或者亞麻籽油生成優(yōu)質(zhì)乳液［32］。

5 結(jié)束語(yǔ)

隨著化妝品工業(yè)的發(fā)展，對(duì)于化妝品流變學(xué)的研究越來越普遍，增稠劑能夠改變化妝品的流變學(xué)特性，為了達(dá)到所需要的產(chǎn)品特性，我們需要對(duì)化妝品增稠劑的流變學(xué)特性進(jìn)行研究從而確定合適的增稠劑添加種類和含量，在具體化妝品配方生產(chǎn)中選擇增稠劑類型，首先要了解產(chǎn)品配方體系和生產(chǎn)工藝的需要以及各種增稠劑的特點(diǎn)性能；然后還需要從生產(chǎn)成本、產(chǎn)品外觀、刺激性、體系穩(wěn)定性、復(fù)配協(xié)同性、法規(guī)要求等方面考慮，從而達(dá)到最佳效果。然而對(duì)于化妝品增稠劑的自身結(jié)構(gòu)與流變關(guān)系的研究、不同種類增稠劑的復(fù)配對(duì)流變學(xué)影響的研究等方面還存有很多尚未解決的難題，此外，雖然現(xiàn)在應(yīng)用的化妝品增稠劑的種類很多，但都存在著不同程度內(nèi)容的性能缺陷，因此通過性能改進(jìn)現(xiàn)有品種衍生新品種可能是增稠劑的一個(gè)未來發(fā)展方向［33］，隨著測(cè)量方法和儀器的不斷改進(jìn)推新、統(tǒng)計(jì)力學(xué)等數(shù)學(xué)模型對(duì)流變學(xué)研究的不斷深入，相信這方面的難題一定會(huì)不斷的被攻破和解決。

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