HPLC法測(cè)定阿莫西林顆粒劑的含量及有關(guān)物質(zhì)

儲(chǔ)春霞 (連云港潤(rùn)眾制藥有限公司 222000)

引言：

阿莫西林是醫(yī)療藥物使用的常用藥品，是一種最常用的青霉素類廣譜β-內(nèi)酰胺類抗生素，可以起到很好的殺菌效果，療效好、不易致過敏等優(yōu)點(diǎn)，臨床上用于治療扁桃體炎、喉炎、肺炎、慢性支氣管炎、泌尿系統(tǒng)感染、皮膚軟組織感染、化膿性胸膜炎、肝膽系統(tǒng)感染、敗血癥、傷寒、痢疾等。為了更好的提高阿莫西林顆粒的藥物療效，本次實(shí)驗(yàn)采用了HPLC法測(cè)定阿莫西林顆粒劑的含量及有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行研究，更為準(zhǔn)確的檢測(cè)出阿莫西林的含量，從而均衡把控阿莫西林的有關(guān)物質(zhì)，提高藥效。

一、儀器與試藥

檢測(cè)阿莫西林顆粒含量的實(shí)驗(yàn)儀器主要有兩種高效液相色譜儀，一是Agilent1100；另一個(gè)是Agilent1200，電子天平。

選取中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的阿莫西林對(duì)照品，純度為86.6%；阿莫西林顆粒，測(cè)定的輔助藥劑包括乙腈、磷酸二氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、超純水。

二、方法與結(jié)果

1.檢測(cè)波長(zhǎng)選擇

HPLC法測(cè)定阿莫西林顆粒劑所選擇的波長(zhǎng)為230nm，將阿莫西林顆粒加入流動(dòng)相溶解，一般紫外線掃描的波長(zhǎng)在200～300 nm區(qū)間，但在230nm波長(zhǎng)時(shí)，阿莫西林吸收率最大，所含有的雜質(zhì)反應(yīng)最劇烈，所以HPLC法測(cè)定選擇230nm為阿莫西林顆粒的測(cè)定波長(zhǎng)。

2.含量測(cè)定

（1)色譜條件

采用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為阿莫西林顆粒測(cè)定的輔助劑，主要利用作為填充劑，以0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液，乙腈為含量測(cè)定的流動(dòng)相，主要分類為A、B兩種，乙腈（體積比99∶1）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，選取230nm為HPLC檢定的波長(zhǎng)，測(cè)試選取最佳溫度為30℃，1.0 mL/min為流速。（圖一）

(2)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)

采用HPLC法測(cè)定阿莫西林顆粒劑的含量主要通過7種試驗(yàn)過程，第一種是專屬性試驗(yàn)，將制備好的溶液通過空白輔料進(jìn)行測(cè)定，顯示空白輔料對(duì)樣品測(cè)定無干擾。然后將60℃溫度下保存10天，發(fā)現(xiàn)供試品在高溫情況下，雜志總數(shù)在不斷增多，阿莫西林顆粒所含有的主要成分和分解產(chǎn)物完全分離；第二種精密度試驗(yàn)，在上述條件下，用色譜條件連續(xù)試樣5次，精密度良好的條件就是當(dāng)測(cè)定的峰面積平均值為16025.6，RSD為0.04%（n=5）；第三種穩(wěn)定性試驗(yàn)，在上述條件下，將阿莫西林顆粒的供試品溶液調(diào)配后，保持在0～8 h內(nèi)，如果供試品的溶液能夠保持穩(wěn)定狀態(tài)，其峰面積RSD為0.1%；第四種重復(fù)性試驗(yàn)，阿莫西林的平均含量為104.1%，RSD為0.6%（n=6），表明分析方法重復(fù)性良好。第五種回收率試驗(yàn)，空白輔料加入一定量的阿莫西林對(duì)照品，充分混合均勻，阿莫西林平均回收率為100.0%，RSD=0.2%，表明本方法準(zhǔn)確可靠。

(3)測(cè)定結(jié)果

阿莫西林顆粒在一定范圍內(nèi)的能夠與峰面積線性保持持衡狀態(tài)，通過三個(gè)濃度的回收率對(duì)比，可見低、中、高3個(gè)濃度都在100.0%左右，其中阿莫西林顆粒的有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)限為2 ng，能夠有效的分類阿莫西林中的雜質(zhì)。能夠有效的分類阿莫西林中的雜質(zhì)。

三、討論

通過以上的試驗(yàn)結(jié)果顯示，HPLC測(cè)定阿莫西林顆粒劑中阿莫西林的含量更具有專屬性和快速性，充分利用HPLC法具有很強(qiáng)的選擇性，在測(cè)定過程中能夠?qū)⒛髁诸w粒的主要成分與其他物質(zhì)相分離，從而更好的對(duì)阿莫西林顆粒的藥物含量進(jìn)行均衡，保持藥品的質(zhì)量，從而提高阿莫西林顆粒的治療療效，對(duì)臨床用藥上起到很大的促進(jìn)作用。

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