電感耦合等離子光譜法在資源環保中的應用和分析

林 滴

（廣東省惠州市博羅縣環境保護監測站 廣東惠州 516100）

1 概述ICP-AES 分析技術的發展

早在1884 年Hittorf 就注意到，裝在該線圈所環繞的真空管中的殘留氣體在高頻電流通過感應線圈時會發生輝光，這是最初高頻感應放電的觀察。

近年來，人們逐漸認識到，在有ICP 產生的6000～10000K 的高溫下，試樣中的大多數組分經原子化后又進一步發生了電離，所以由此得到的光譜不是原先認為的原子光譜，實際上是一種離子光譜，稱為ICP-OES。

2 實驗部分

2.1 試劑與儀器

麥爾斯通微波消解按實驗既定系統，實驗消化功率為1200w,按電感耦合等離子體光質譜儀法加HCL，HF，HNO3，EDTA 為高純度加熱試劑，其余試劑采用分析純度低，二次石英亞沸蒸餾水為實驗用水，混合稀土標準溶液：用1g/L 各單一稀土儲備液混合配制100ug/L，測定時間再用2%HNO3稀釋至20ug/L，0.165%EDTA 溶液，GSS-2,GSS-4 土壤標準參考物質。

2.2 樣品處理

按實驗需要取0.1g 土壤樣品（粒徑0.08mm）于80mlTeflon 容器中，加0.6mlHF＋0.6mlHNO3+0.6mlHCL 先對試驗品進行均勻攪拌后，再放入微波加熱，然后按既定的方法（21%功率下2min→75%功率下2min→51%功率下2min→21%功率下5min）消解，待冷水欲迅速變溫后，接著加6mlEDTA 溶液，按上述程序再消解一次，直至室溫后倒入至50ml 聚四氟乙烯燒杯中，加兩滴HCLO4，在電熱板上趕酸、蒸干，用2%HNO3浸入加熱至取，容量定至50ml（含20ug/LRE 內標），待測REE。

3 結果與討論

3.1 土壤樣品的處理

J.G.SenGupta 常用王水和hf 混合介質放入微波加熱分解一些有氧地質樣品，在土壤含氧成分分解較多情況下，按實驗既定程序適當加入氧化劑HNO3的量來定置分解有機物，以1：1 的比例加HCL 和HNO3。

3.2 干擾及消除

質譜干擾ICP-MS 測定稀土元素的質譜干擾主要是輕稀土與O 和H 所形成的多原子離子或IREEOH 對相應質量數中、重稀土元素的質量重疊及非稀土元素Ba 所形成的多原子離子BaO 與BaOH 對質量數在146m/z～155m/z 之間的稀土元素特別是Eu 元素的質譜重疊。為了減少實驗有氧分解物的干擾程度，我們以GSS-2 為例進行了具體的研究。詳見下表1。

Gd、Eu 等的干擾較大，特別是Gd,干擾誤差已達14%，因此，必須加以校正?；w抑制效應ICP-MS 分析時，試驗了4 種稀釋倍數分別為250 倍、500 倍、750 倍、1000 倍，盡管都采用Re 內標補償，但結果表明：稀釋因子為250 倍時，基體效應還是很大，所有元素的信號大面積受到干擾，當稀釋因子為1000 時，由于實驗規定量范圍廣，測定誤差相對來說也會較大，稀釋分解倍數為500的分析結果的精準度和密閉度均較好。

3.3 方法的準確度

下表給出了土壤標樣（GSS-2，GSS-4）的分析結果，由表可以看出，測定值與標準比較一致，表明此方法準確度較高，可以使用。

3.4 樣品分析

準確稱取各0.1g 的黃棕壤、黃紅壤，沙漿等黑土樣品，按第2步驟微波消解方法，溶解土壤樣品，稀釋五百倍，用ICP-MS 分析。

4 ICP-AES 方法的優缺點

4.1 分析準確度和精密度較高。電感耦合等離子體發射光譜儀法是各種分析方法中干擾比較小的一種，當分析物濃度超過100 倍檢出限時，相對標準偏差為1%。

4.2 測定范圍廣?？梢詼y定幾乎所有可見光區和紫外線的譜線，一次可以測定幾十個元素，被測元素的范圍大。

ICP-AES 法的不足之處在于設備和操作費用較高，樣品一般需預先轉化為溶液，這樣一來，對有些元素優勢就并不明顯了。

[1]陳杭婷,曹淑琴,曾憲津.電感耦合等離子體質質譜法在生物樣品分析中的應用[J].分析化學,2001，29（5）：592-600.

[2]方紅,楊曉兵.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定土壤稀土元素[J].光譜實驗室.