勝利褐煤二硫化碳-丙酮萃取物的超臨界醇解物的GC/MS分析*

叢興順，宗志敏，魏賢勇

(1.中國礦業大學化工學院，江蘇 徐州221116;2.棗莊學院 化學系，山東棗莊277160)

煤中有機質的組成結構極其復雜，可分為可溶小分子化合物，可溶大分子化合物(分子量500以上)和難溶大分子團簇.對煤組成結構認識的欠缺嚴重制約了其清潔、高效利用［1］.溶劑萃取進而對萃取物進行質譜分析是從分子水平揭示煤組成結構的重要方法.CS2-N-甲基-吡咯烷酮(NMP)混合溶劑對棗莊煤的萃取率高達60%以上［2-3］，但由于NMP與煤中有機質存在強烈締合作用［4］而難于從萃取物中脫除.CS2-丙酮混合溶劑具有與CS2-NMP［5］相同協同作用機理，且丙酮沸點低，因此，CS2-丙酮易于與萃取物分離，是一種研究煤中可溶有機質的良好溶劑.熱溶(加熱萃取)已成為研究褐煤降解［6］及獲取清潔燃料(HyperCoal)［7］的重要手段.目前，順鑫煤化工科技有限公司已建有6.6 t/d的褐煤熱溶催化轉化中試裝置，可獲得提質褐煤及液體燃料.當煤在低碳醇中熱溶(醇解)時，低碳醇可定向裁剪煤中的醚橋鍵和酯橋鍵［6，8］，因此，醇解是研究煤中大分子結構的有效方法.但是煤中存在許多礦物質及微量金屬，這些無機成分可能會影響醇解反應而使產物復雜.

已有學者報道了用CS2-丙酮混合溶劑萃取褐煤［9-10］、次煙煤［11］及煙煤［9］并利用氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)儀分析萃取物的組成，但對CS2-丙酮萃取物進行定向醇解解聚進而研究可溶大分子化合物的結構卻未見報道.本文考察了勝利褐煤CS2-丙酮萃取物中可溶小分子化合物與可溶大分子……