高錳酸鹽指數的分析及測定探討

李躍科

（貴州六盤水市六枝特區環境保護局貴州六盤水 貴州六盤水 553400）

高錳酸鹽指數是應對污水處理的主要技術之一，通過檢測高錳酸鹽的指數，可以有效地檢測出反映水體遭受有機物和還原性無機物的污染程度，促進對生活用水、污水處理等進行合理分析處理，提高工作質量。但是在水質常規檢測分析過程中，高錳酸鹽指數檢測難度系數較高，所以為了保證高錳酸鹽指數測定結果的準確性，工作人員在進行測定的時候，務必要保證相關操作的規范性，盡量控制影響測定結果的諸多因素，為了促進高錳酸鹽指數測定工作的質量。

1 配制高錳酸鉀溶液

1.1 實際工作中現成的高濃度高錳酸鉀溶液一般并不能適應需要，在使用過程中還要根據實際需要，進行科學配制。在應用前要根據運用時所需的濃度要求，找出相應的稀釋倍數，然后通過稀釋準確配置出濃度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高錳酸鉀使用溶液。在配制過程中一般是先取10.00mL草酸鈉標準貯備液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加熱至60℃～80℃，用高錳酸鉀儲備溶液滴定至終點就可配制成功。

1.2 在運用中因為溶液的pH值原因，高錳酸鉀溶液的分解和分解速度也往往不同，在實驗過程中一般高錳酸鉀溶液在中性溶液分解速度會很慢，但遇到堿性和酸性溶液時分解就會較快，如果想要高錳酸鉀溶液快速分解的話，就將其放置到Mn2+和MnO2存在的溶液中，那么高錳酸鉀溶液的分解速度就會加速，值得注意的特別是見光分解的速度更快。

2 高錳酸鹽指數測定中需要注意的事項

2.1 在對高錳酸鹽指數測定時必須要對其先進行水樣測定。在取水樣時要適當進行少取，然后根據檢測情況用水將其稀釋到100mL，混和好由250mL的錐形瓶盛裝；然后再其中加入5mL的（1+3）硫酸，并搖晃使其均勻充分混和，混合完成后再往其中加入10.00mL，0.01mol/L的高錳酸鉀溶液，放置火上加熱，加熱完畢后，馬上往里面加上10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標準溶液和0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定使其變成微紅色，要注意的是必須要在整個檢測過程中記錄好所消耗的高錳酸鉀溶液的準確體積（V）。

2.2 在檢測定時過程中要注意高錳酸鉀溶液的校正系數值。在測定過程中溶液加熱要確保高錳酸鉀溶液溫度達到60℃～80℃，等溫度達到規定溫度后，要往里面摻加0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，然后再將其滴定成微紅色，通過所具體消耗的體積（V），求出高錳酸鉀溶液的校正系數（K）。K=10.00/V（10.00為加入草酸鈉標準溶液的實際體積）。

3 高錳酸鹽指數檢測的步驟及影響因素

3.1 進行反應測試。要檢測過程中，在取出的水樣中加入硫酸，使其呈酸性，而后加入高錳酸鉀溶液，進行沸水浴加熱，等溶液溫度達到要求標準后，用草酸鈉對剩余的高錳酸鉀還原，通過測試過程數據核算，如實計算出高錳酸鹽指數。

3.2 測定操作步驟。在測定過程中要堅持采用返滴定法，由于在測定過程中溶液中已有Mn2+存在，所以滴定時速度可適當加快，但在實驗中一定不能讓KMnO4溶液呈直線狀流下去，因為加入的KMnO4如果不能及時與C2H22-反應，容易在熱的酸性溶液中分解，將導致結果偏高。

3.3 K值的變化對結果影響作用。在進行檢測的過程中除了加強終點控制外，用10ml單標線移管以保證移取草酸鈉的準確性的同時，還要采用多次校正K值，取平均值以提高K值的準確度。

3.4 水浴加熱時間對檢測的影響。由于高錳酸鉀指數的測定值往往會隨著加熱時間延長而遞增，當水樣溶液加熱到30min時，溶液的測定值最能夠接近真值，在檢測過程中如果控制好反應溫度，就能夠較好地滿足高錳酸鉀指數試驗的要求。

3.5 蒸餾水空白值對測定準確性的影響。在檢測中，為了確保檢測的準確性，一般要先用蒸餾水對高錳酸鉀溶液進行稀釋，檢測時要以新鮮蒸餾水為最佳選擇，一定要注意不要使用存放5天以上的蒸餾水，不然就會降低蒸餾水空白值對測定準確性的影響。

4 消除高錳酸鹽指數檢測誤差措施

4.1 科學進行溫度控制。在進行檢測中要堅持控制反應溫度在70～80℃左右，以保持反應速度，因為如果加熱過程中溫度過低，那么檢測試驗的反應速度將會變的極慢，不過也不能讓溫度過高，不然溫度如果超過90℃，H2C2O4部分分解就會導致標定結果偏高。

4.2 合理進行酸度控制。在檢測過程中，滴定時要將溶液[H+]保持在0.5～1mol/L左右，滴定保持在0.2～0.5mol/L。如果溶液酸度過低，MnO4-就會部分被還原成MnO2；酸度過高會促進H2C2O4分解。

5 結語

綜上所述，由于高錳酸鹽指數檢測在實際應用中還存在著諸多的問題，需要實驗人員始終按照操作規范進行測定，并采取適宜的方法消除影響因素，從而確保測定結果的準確度。

[1]王秀英.淺析影響高錳酸鹽指數測定的若干因素[J].福建分析測試，2009，18(2)：92-94.

[2]何平,等.水中高錳酸鹽指數測定不確定度的評定[J].環境科學與管理，2012，37(5)：128-131，168.

[3]胡麗麗.酸性高錳酸鹽指數測定影響因素的研究[J].河北工業科技,2008,25(4):236-238.