復(fù)合攪拌電沉積Ni-Al2O3的研究

吳曉濱

（包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭014035）

0 前言

復(fù)合電鍍中，微粒的分散狀況是工藝難點(diǎn)［1］。為盡可能抑制微粒團(tuán)聚，研究者們提出了離心旋轉(zhuǎn)［2］、噴射給液［3］、摩擦噴射［4］、超聲波振蕩［5］等工藝。

不同于上述工藝，本研究采用空氣-磁力復(fù)合攪拌，以確保微粒處于懸浮狀態(tài)，并加速其向陰極表面的遷移。同時(shí)對(duì)復(fù)合攪拌狀態(tài)下的共沉積速率、電流效率及所得復(fù)合鍍層的形貌進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

鍍液組成為：Ni（NH2SO3）2·4H2O 430g／L，NiCl2·6H2O 8g／L，H3BO340g／L，pH值3.8。各試劑均為分析純。微粒選用經(jīng)解聚處理的Al2O3，其質(zhì)量濃度為20g／L。復(fù)合電鍍工藝條件為：電流密度1～19A／dm2，鍍液溫度40℃，空氣攪拌強(qiáng)度1.68m3／h，磁力攪拌強(qiáng)度400r／min。

1.2 實(shí)驗(yàn)流程

按比例用蒸餾水配制基礎(chǔ)鍍鎳液。然后將已按規(guī)范流程預(yù)處理的Al2O3微粒添加至其中，配成鎳液-微粒懸濁液體系，并持續(xù)施加空氣-磁力復(fù)合攪拌，促使微粒懸浮分散。復(fù)合電鍍中，僅改變電流密度，并相應(yīng)調(diào)節(jié)施鍍時(shí)間，待復(fù)合鍍層的厚度滿足要求后停止電鍍。對(duì)復(fù)合鍍層進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，開(kāi)展相關(guān)測(cè)定與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 共沉積速率

雖然復(fù)合電鍍的共沉積速率與電流密度之間并非確切當(dāng)量關(guān)系，但因復(fù)合鍍層中微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常不高，故仍可視共沉積速率與電流密度之間存在定性比例關(guān)系［6］。共沉積速率與電流密度的關(guān)系，如圖1所示。

圖1 共沉積速率與電流密度的關(guān)系

由圖1可知：隨著電流密度由1A／dm2增至19 A／dm2，共沉積速率近似呈線性增大趨勢(shì)，對(duì)應(yīng)從0.003 12μm／s增至0.043 75μm／s。電流密度增加，陰極表面雙層內(nèi)的電勢(shì)場(chǎng)力增大，對(duì)參與電極反應(yīng)的基質(zhì)金屬離子及吸附于其周圍的惰性微粒的靜電吸引增強(qiáng)，因而金屬離子與附著微粒在陰極發(fā)生還原反應(yīng)的幾率升高，共沉積速率加快。

在此指出，盡管高電流密度有利于加速共沉積進(jìn)程，但同時(shí)也可能誘發(fā)液相傳質(zhì)受限、析氫量增多，對(duì)復(fù)合鍍層的形貌結(jié)構(gòu)造成負(fù)面影響。因此，應(yīng)控制電流密度介于合理范圍內(nèi)，以獲得形貌結(jié)構(gòu)優(yōu)良的復(fù)合鍍層。

2.2 電流效率

電流效率與電流密度的關(guān)系，如圖2所示。由圖2可知：電流密度介于1～15A／dm2范圍內(nèi)，電流效率明顯遞增，最高達(dá)到95.8%。隨著電流密度的增加，共沉積速率加快，沉積過(guò)程消耗的有效電量增多，故電流效率升高。但當(dāng)電流密度進(jìn)一步增至19A／dm2時(shí)，卻出現(xiàn)電流效率不升反降的情況。這可能是由于電流密度過(guò)高導(dǎo)致電極反應(yīng)過(guò)程所需物質(zhì)難以及時(shí)且足量供給，存在一定程度液相傳質(zhì)受限狀況，致使析氫反應(yīng)消耗的電量增多，電流效率降低。

圖2 電流效率與電流密度的關(guān)系

2.3 形貌狀況

測(cè)定復(fù)合鍍層的表面粗糙度，結(jié)果如圖3所示。圖4為不同電流密度下所得Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的形貌。由圖3可知：復(fù)合鍍層的表面粗糙度隨電流密度的增加而增大，到19A／dm2時(shí)最高，為1.02 μm。電流密度增加致使共沉積速率加快，黏附于陰極表面的微粒被完全包覆嵌牢的周期縮短，換言之，單位時(shí)間內(nèi)嵌入復(fù)合鍍層中的微粒量增多。此時(shí)極易出現(xiàn)微粒團(tuán)聚且分布不均的狀況，導(dǎo)致部分晶粒生長(zhǎng)異常，復(fù)合鍍層的平整性削弱（見(jiàn)圖4），表面粗糙度增大。

圖3 Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的表面粗糙度

圖4 不同電流密度下所得Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的形貌

3 結(jié)論

在復(fù)合電鍍中協(xié)同施加空氣攪拌和磁力攪拌，借助復(fù)合攪拌引發(fā)的綜合效應(yīng)確保微粒處于懸浮狀態(tài)，同時(shí)加速其向陰極表面的遷移。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）復(fù)合攪拌狀態(tài)下，共沉積速率隨電流密度的增加而加快，而電流效率隨電流密度的增加先升后降；（2）采用適宜的電流密度，可制得形貌狀況良好的Ni-Al2O3復(fù)合鍍層。

［1］亓新華，王紅娟.納米微粒在鍍液中的分散與穩(wěn)定［J］.材料保護(hù)，2006，39（1）：31-34.

［2］邵光杰，秦秀娟，王海燕，等.離心高速電沉積Ni-SiC復(fù)合鍍層的研究［J］.復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2003，20（5）：28-32.

［3］陳勁松，黃因慧，田宗軍，等.噴射電沉積Ni-Al2O3納米復(fù)合鍍層的組織及性能［J］.材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)，2010，28（6）：912-916.

［4］梁志杰，趙殿鋒.摩擦噴射復(fù)合電沉積MoS2／Ni鍍層結(jié)構(gòu)與性能研究［J］.中國(guó)表面工程，2005，18（5）：28-30.

［5］王裕超，丁桂甫，吳惠箐，等.超聲振蕩輔助制備銅基碳納米管復(fù)合電鍍層工藝［J］.復(fù)合材料學(xué)報(bào)，2006，23（5）：29-33.

［6］馮秋元，李廷舉，金俊澤.復(fù)合電鍍機(jī)理研究及最新進(jìn)展［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36（3）：559-564.