減壓精餾分離23—丁二醇的研究

畢生雷等

摘要[目的]探討減壓精餾分離2，3丁二醇的工藝參數。[方法]以提取過1，3PDO后的物料為原料進行減壓精餾分離2，3丁二醇，在一定的操作條件下考察反應段溫度、原料中2，3丁二醇含量、出料位置、進料溫度、回流比等對精餾過程以及對2，3丁二醇產品純度的影響。[結果] 試驗發現，在2，3丁二醇減壓精餾過程中，使用2，3丁二醇含量在28%左右、溫度在57 ℃左右的物料，出料位置在第24個塔板處，回流比6∶1，此時得到2，3丁二醇產品的濃度可以達到95%以上。[結論]研究可為生物法制備2，3丁二醇的工業化生產提供參考依據。

關鍵詞2，3丁二醇；精餾；分離

中圖分類號S188文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）15-04802-02

Abstract[Objective] To discuss technique parameters of distillation and separation of 2，3BD. [Method] Under a certain operation condition， effects if reaction temperature， 2，3BD content， discharge location， feed temperature and reflux ratio on purity of 2，3BD were investigated. [Result] The results showed that in 2，3BD distillation process， using 28% 2，3BD material content under 57 ℃， the material position in the twentyfourth tower plates， reflux ration 6∶1， the 2，3BD concentration of obtained products could reach more than 95%. [Conclusion] The study can provide reference basis for industrial production of 2，3BD prepared by biological method.

Key words2，3BD； Distillation； Separation

1材料與方法

1.1材料原料為提取過1，3PDO后的物料，2，3BD含量為10%～15%，其他成分主要為1，3PDO、C2H6O。精餾塔，依據天冠發明專利CN100355475C自行制造，屬于填料塔，直徑500 mm、填料高度1 000 mm、塔高20 m，分別在塔釜、塔中12 m、塔頂設置排料口和進料口。

1.22，3丁二醇的測定分析方法及成品的標準采用高效液相色譜儀測定色譜柱為Aminexresinbased 87H，柱溫65 ℃，流動相為0.005 mol/L硫酸水溶液，流速0.8 ml/min。成品的標準是2，3BD含量>90%。

1.3操作方法將原料通過離心泵壓到精餾塔釜中，使用導熱油爐對塔釜中的原料進行加熱。達到試驗溫度后開啟全回流并穩定2～3 h后，開始進料。進料采用真空自吸，在一定的操作條件下考察溫度、回流比等對精餾過程以及對2，3BD產品純度的影響。

2結果與分析

2.1不同反應段溫度對2，3BD含量的影響固定在塔頂進料，使用2，3BD含量在50%左右、溫度在30 ℃左右的物料，回流比10∶1，出料位置在第25個塔板處，考察反應段溫度對2，3BD精餾過程的影響。

從圖1中可以看出，隨著反應溫度的降低，再沸器的負荷明顯下降，但是隨之而來的是出料中的2，3BD含量也有較大的下降，說明節能與2，3BD得率不能兼顧，只能找一個平衡點。經過分析認為，應當選取反應段溫度為95 ℃。

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