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超聲波輔助提取番木瓜籽油最佳工藝的研究

2014-01-16 03:40:40嚴小平劉彩琴孟莉英李成平
中國糧油學報 2014年9期
關鍵詞:工藝

嚴小平 王 楠 劉彩琴 梅 瑜 孟莉英 李成平

(浙江樹人大學生物與環境工程學院1,杭州 310015)(浙江樹人大學科研處2,杭州 310015)

番木瓜(CaricaPapayaL.)是一種多年生常綠草本果樹,原產于墨西哥南部以及鄰近的美洲中部地區,我國主要分布在廣東、海南、廣西、云南、福建、臺灣等省(區)。番木瓜呈綠色或黃色,果肉為黃色,其皮薄肉厚、汁多味甜、清香沁人,具有健脾胃、助消化、清暑解渴、潤肺止咳的功效[1]。番木瓜籽為番木瓜果肉加工的副產物,往往作為垃圾扔掉,這樣不僅污染環境,而且浪費了大量的生物資源。番木瓜籽中脂肪質量分數可達30%以上,其中的主要脂肪酸為油酸[2],這種不飽和脂肪酸對人體有重要的保健作用,具有較高的營養價值和開發利用價值。

目前,有關番木瓜籽油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取番木瓜籽油的研究鮮見報道。超聲波輔助技術已廣泛應用于天然產物有效成分的提取,具有操作簡便快捷、提取溫度低、提取物的結構不被破壞等優點[3-11]。本試驗采用溶劑浸提,超聲波輔助萃取的方法對番木瓜籽油的提取工藝進行探討,為番木瓜籽的開發利用提供一定的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

番木瓜籽:番木瓜購自歐尚杭州大關店,番木瓜籽經清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用;石油醚:杭州長征化工廠;正己烷:杭州雙林化工試劑廠,所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器:上海科導超聲儀器有限公司;SHZ-Ⅲ型循環水真空泵:鞏義予華儀器責任有限公司;RE-52A型旋轉蒸發器:上海亞榮生化儀器廠。

1.2 試驗方法

準確稱取一定量經粉碎的番木瓜籽粉,用濾紙包裹裝入燒瓶中,于設置的條件下進行萃取,超聲結束后減壓抽濾,濾液經旋轉蒸發器蒸餾,將提取物放入干燥箱中干燥直到恒重,計算番木瓜籽油的提取率。

番木瓜籽油的提取率=(m2-m1)/m×100%

式中:m2為空瓶和番木瓜籽油的質量/g,m1為空瓶質量/g,m為番木瓜籽的質量/g。

1.3 測定方法

粗蛋白測定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪測定采用GB/T 5512—2008法;水分測定采用GB/T 5528—2008法;灰分測定采用GB/T 5505—2008法;碘值測定采用GB/T 5532—2008法;折光率測定采用GB/T 5527—2008法;過氧化值測定采用GB/T 5538—2005法。

2 結果與分析

2.1 番木瓜籽的主要成分

番木瓜籽的主要成分分析結果如表1所示。

表1 番木瓜籽的主要成分/%

從表1可以看出,番木瓜籽中含有35.8%的粗脂肪,油脂含量高于一般大豆(20%),是一種具有較大開發潛力的油料資源。

2.2 單因素試驗

2.2.1 溶劑對提取率的影響

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入不同溶劑,在超聲功率120 W,超聲溫度50 ℃抽提30 min,結果見圖1。

圖1 不同溶劑對提取率的影響

從圖1中可知,乙酸乙酯的提取率較低,而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當,但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性,正己烷的價格相對較高,綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.2.2 料液比對提取率的影響

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6(g∶mL)加入石油醚,在超聲功率120 W,超聲溫度50 ℃抽提30 min,結果如圖2所示。

圖2 料液比對提取率的影響

由圖2可知,料液比小于1∶4時,番木瓜籽油提取率隨料液比增大而增大;當料液比大于1∶4時,番木瓜籽油提取率隨料液比增大基本不變,因此選擇料液比為1∶4比較適宜。

2.2.3 超聲溫度對提取率的影響

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4加入石油醚,在超聲功率120 W,溫度為30、40、50、60、70 ℃抽提30 min,結果如圖3所示。由圖3 可知隨著溫度的升高,番木瓜籽油提取率迅速增大,當溫度高于50 ℃,溫度的升高對提取率的提高影響不明顯,從經濟和安全角度考慮,確定提取溫度為50 ℃是合適的。

圖3 溫度對提取率的影響

2.2.4 超聲功率對提取率的影響

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入石油醚,在超聲溫度50 ℃,超聲功率60、80、100、120、150 W抽提30 min,結果如圖4所示。

圖4 超聲功率對提取率的影響

由圖4可知,番木瓜籽油提取率隨著超聲功率的增大而增大,但當超聲功率達到一定值時,提取率趨于恒定,適宜的超聲功率為120 W。

2.2.5 超聲時間對提取率的影響

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g番木瓜籽粉6份,按料液比1∶4(g∶mL)加入石油醚,在超聲溫度50 ℃,超聲功率120 W抽提10、15、20、25、30 min,結果如圖5所示。

圖5 超聲時間對提取率的影響

由圖5可知,在20 min之內,番木瓜籽油提取率與超聲時間成正比關系,超聲時間越長,提取率越高,在20 min之后,提取率隨時間的變化不大,確定超聲時間20 min較為適宜。

2.3 正交試驗

在單因素的基礎上,選擇料液比,超聲溫度,超聲功率,超聲時間為考查對象,以番木瓜籽油提取率為指標,采用L9(34)進行正交試驗。各因素水平見表2,正交試驗結果見表3。

表2 正交試驗設計

表3 正交試驗結果

由表3可知,影響番木瓜籽油提取率的因素主次順序為:料液比>超聲溫度>超聲時間>超聲功率,最佳工藝條件是A3B2C2D1,即料液比1∶4,超聲溫度50 ℃,超聲時間20 min,超聲功率120 W。

2.4 驗證試驗

按2.3所得出的番木瓜籽油提取的最佳工藝條件進行重復驗證試驗,在最佳工藝條件下,6次提取所得番木瓜籽油的提取率均在34.89%~35.25%之間,平均值為35.10%,與正交試驗數據相符。

2.5 番木瓜籽油的理化指標

2.5.1 番木瓜籽油的特性常數

按2.3確定的最佳工藝條件抽提所得番木瓜籽油測定其特性常數,結果見表5。折光指數是油脂和脂肪酸的特征之一,由于其與油脂和脂肪酸的結構存在一定的聯系,故用來鑒別油脂的純度、觀測油脂的反應過程等,已廣泛應用于日常的檢測中[12]。油酸和亞油酸50 ℃時的折光指數分別為1.448 7和1.458 3,因此可以初步推測番木瓜籽油脂肪酸組成中含有較多的油酸。

表5 番木瓜籽油的特性常數

2.5.2 番木瓜籽油的脂肪酸組成

番木瓜籽油的脂肪酸組成測定結果如表6 所示。

表6 番木瓜籽油的脂肪酸組成/%

從表6 可以看出,番木瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成,特別是油酸的質量分數高達72.7%。

3 結論

3.1 影響番木瓜籽油提取率的主要因素是料液比,其次是超聲溫度和超聲時間,超聲功率的影響最小;正交試驗確定的最佳工藝條件是:石油醚為抽提溶劑,料液比為1∶4,超聲溫度50 ℃,超聲時間20 min,在此條件下番木瓜籽油提取率為35.1%。

3.2 番木瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成,不飽和脂肪酸占80.7%,特別是油酸的質量分數高達72.7%,具有較高的利用價值。

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