金屬表面去油用等離子體技術(上)

清華大學 ■ 范崇治 譯 ■ 殷志強 校

0 引言

所有金屬卷帶經壓軋工藝處理后，兩面都會覆有油污。一些金屬，如碳鋼帶，在最后打卷前會附加不同油膜(運輸保護用油)，這種油具有防腐功效。經后續工藝的處理，金屬帶上會覆蓋有起保護、保護裝飾和其他作用的涂層。為了使涂層能較好地附著，必須去除金屬表面油污。

去除金屬表面的油脂和油污，通常聯合采用濕化學法和機械刷洗處理。不同的清潔過程必須進行監測和控制，以期得到穩定的清潔結果。清潔過程通常采用電解法來提高去油效率。當然，清潔還可在真空下進行，采用的方法有：加熱法(油的熱蒸發)；物理去除法，如反應濺射法；化學處理法，如等離子刻蝕法(等離子清潔)或聯合使用。真空處理法的好處是化學易控制，因為化學物質只用一次。

當有油金屬表面暴露于真空中，油的蒸發率高于在大氣狀況下，可通過加熱溫度到幾百℃來增強“真空蒸餾”預清潔處理。許多油是相對易揮發的煤油，因此不需要太高的預清潔溫度，事實上預清潔溫度在不改變金屬帶的性質下，可盡可能地增高。對絕大多數鋁合金，溫度為150 ℃不會改變它們的機械性質，但許多油脂不能承受該高溫而導致不發生聚合作用，因此預清潔溫度通常取決于油本身。在很多情況下溫度是如此低，因此去除油污需較長時間，使得單獨真空加熱法變得不切實際。物理清潔過程，如濺射，可用于清潔，與材料的化學性質無關，對去油來講濺射也是不實際的，因為它太慢。在氧氣等離體中反應濺射刻蝕和等離子清潔是快得多的過程，并曾廣泛應用于許多不同表面的處理。在氧氣放電的等離子體中，活性氧與油發生作用，形成易揮發物質，它可被真空泵抽走，如果反應充分，良好的反應產物就形成了。CxHy表示一般碳氫分子，O2表示被等離子激活的氧、振動激發的氧分子或原子氧。事實上只有部分油和氧等離子作用，見式(1)，反應無需進行到底。

最近研究表明，退火后和冷軋的鋁帶表面上殘余碳污的去除，采用氧等離子技術是非常有效的。用來清潔的氧等離子體是用不同方法產生的，主要是射頻的輝光放電和ECR等離子體，但是大面積的金屬帶在通常等離子設備中完成既不方便，成本又高。本工作中描述了分布式直線型空心等離子源的設計和運行，該直線型等離子源是用在直線系統中提供金屬帶加熱和等離子刻蝕。

空心陰極放電廣泛應用于不同領域，包括等離子刻蝕。空心陰極可同時作為電子源、基材的加熱源和化學反應的原子團源。空心陰極應用于等離子體反應刻蝕，一個基材需放置在靠近陰極的地方，甚至在陰極里。在空心陰極等離子體內形成的化學活性物質可用高氣流的對流方法傳輸。磁場可用來拉出等離子超出隨后陰極的限制。有時這兩種方法都可用于在遠離源的位置提供化學反應。

我們把去除油的功能叫清潔，在本文“清潔”定義為一種情況，能保證金屬順利滿足進行下一步處理的要求。如用層壓法將鋁箔附著到塑料或紙基上，陽極化的涂層不應具有疤面的外觀，轉換涂層應在基材上粘牢，擴散的涂層應均勻等。清潔狀態因此沒有統一的定義，作為一個化學的表面情況清潔狀態也難于計量，數分鐘內發生碳污染也是一個熟知的現象。金屬表面清潔度通常采用接觸角來分析，許多工業涂層的粘附性和這一參數有關，在我們的工作中，當接觸角減小到10°時，認為金屬表面是清潔的，在金屬工業中這一角度說明金屬得到好的涂層粘附。

1 實驗

1.1 分布式直線型空心陰極

分布式空心陰極等離子源由水冷不銹鋼罩和帶孔底板組成，帶孔底板有64個孔，沿長軸間隔6 mm(圖1)，氣流流入不銹鋼罩，從小孔逸到真空室，導致罩內比真空室氣壓高。本文對直流或交流(100 kHZ)電源、不同的底平面材料和厚度、孔的直徑和外磁場因素進行了研究。獨立改變氣流和抽速來改變壓強，底平面用鋁、鈦或不銹鋼，兩個磁棒的組合體用來強化分布式空心陰極放電，一個磁棒放在空心陰極頂上，一個放在基底下面，距底平面約25 mm(圖2)，磁場強度在孔洞中約0.025 T。

圖1 直線型分布式空心陰極的簡圖

圖2 直線型真空系統由清潔區和涂層區組成，清潔區是多通道直線型排列的空心陰極(分布式空心陰極)，涂層區磁控區

在所有孔中空心陰極放電依賴于陰極材料和尺寸，以及氣流量和壓力。氧氣情況下空心陰極放電壓強在80～100 Pa，用不銹鋼(直流)和鋁(交流)作底板，壓力數據分析指出，當孔直徑大于2lD(lD為陰極暗區的寬度)時，在孔中存在輝光放電。

由空心陰極放電產生的氧等離子的參數采用Langmuir探針來測量，沒有磁場加強時，氧氣壓約90 Pa，電流4 A，基材處電子溫度、電子濃度分別為1.2 eV、2.5×1010/cm3。增強磁場，兩個參數增加至少1.5倍，在基材平面沿著空心陰極長軸的變化不超過10%。

圖3表示了分布式空心陰極的伏安特性，在電流為1～2 A范圍，正常的輝光放電是在空心陰極外面變化到孔洞中。當電流約為8 A時，空心陰極放電變成電弧，電弧放電集中在一個或幾個孔中，有時它從孔到孔的移動，由于離子加熱了孔的表面引起熱電子發射導致電弧，因此底板的冷卻是增加電流上限的關鍵，一般工作時電流為2～8 A。

圖3 多孔直線型排列空心陰極的伏安特性(氬氣壓強為100 Pa）

用氧等離子火焰去除金屬表面油的去除率，通常是由直指向基材的氧原子流量控制的。在不同的空心陰極輝光放電等離子流中，氧原子的數量用等離子的原子氧發射(777 nm)強度進行了比較。實驗表明，原子氧發射強度與陰極功率呈線性關系，減少壓強，增加等離子火焰和原子氧的氧發射。用磁棒增加了原子氧發射約2倍，在相同功率下，選擇陰極尺寸和放電條件以便得到最大原子氧發射。

1.2 分布式空心陰極等離子清潔

等離子清潔是在直線型沉積系統中進行的(圖2)。在沉積過程中系統用機械泵/羅茲泵排氣，抽速約30 L/s，對鋁(厚0.13 mm)和不銹鋼(厚0.64 mm)有油污金屬片進行清潔，鋁表面有輕質潤滑油，濃度是3～10 mg/m2，在不銹鋼上油濃度是它的10倍，金屬片在直線型分布或空心陰極下移動進行清潔，金屬片可接地，也可懸掛，基材預熱可用紅外輻射在固定的地方進行。

(待續)