用原子吸收光譜法測定不銹鋼中鉛的實驗分析

【摘 要】文章闡述了用火焰原子吸收光譜法測定不銹鋼中鉛的方法和規程，并對影響測試結果的諸多因素進行分析和討論，使相對標準偏差在國標范圍之內，測定結果表明，樣品經王水溶解后，采用氘燈進行背景校正和標準加入法可有效消除背景干擾和基體效應，應用于實際樣品中鉛的測定，結果滿意。充分發揮了現代分析儀器的作用。

【關鍵詞】火焰原子吸收光譜法；測定；不銹鋼；鉛

1、前言

鉛是鋼中的有害雜質元素，由鉛不能與鐵生成固溶體，而是以微小球狀物存在鋼中，極易偏析，從而對鋼的性質產生諸多不利良影響，極低的含量即能對鋼材的高溫熱加工及接觸抗疲勞等性能產生有害的影響，屬鋼中五害之一。鉛對人體的危害表現為對體內金屬離子和酶系統產生影響，引發植物神經功能紊亂貧血、免疫力低下等。

由于不銹鋼廣泛作為原材料應用于容器，廚具，五金制品等領域，準備測量鋼中鉛的含量，就顯得尤為重要。不銹鋼中鉛的分析，一般采用原子發射光譜法、化學分析方法、X射線熒光光譜法。不銹鋼的成分復雜，其中含有鉻、鎳、錳，硅，硫、磷等元素，應用原子吸收光譜法測定不銹鋼中鉛的測定報告較少，在分析不銹鋼樣品時，需考慮來自大量基本及共存無素的影響。標準加入法能有效地消除基體效應，是原子吸收分析中常被推薦的校準方法之一。

2、實驗條件

2.1、儀器設備

SP一3801原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司）

鉛空心陰極燈（河北寧強光源公司制造）

FC—W58D無油靜音空氣壓縮機（上海復昶 科技發展有限公司）

YND-1遠紅外耐熱酸堿控溫電爐（上海翔殷機電儀器廠制造）

Sartorius BS124S電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限 公司）。

2.2、儀器參數

分析線波長：283.3 mm；燈電流：3.0 mA；光 譜帶寬：0.7 nm；燃氣流量：1.2 L/min；燃燒頭高 度：7.5 mm；扣背景方式：氘燈。

2.3、試劑

Pb標準儲備溶液：1.000 g/L（上海市計量測 試技術研究院）；Pb標準工作溶液：100.0 mg/L， 由Pb標準儲備溶液稀釋而成；不銹鋼光譜分析 標準物質GBW 01664（鋼鐵研究總院），w（Pb）== 0.002 6 ±0.000 2 ；HNO3、HC1均為優級純 （上海國藥集團化學試劑）。實驗用水均為去離子水。

2.4、樣品處理

稱取2 g左右不銹鋼樣品（精確0.000 1 g） 放入250 mL燒杯中，加入6O mL王水，放置15 min后，轉移到電熱板上加熱數分鐘，使其完全溶解，然后從電熱板上拿下，冷卻，定量轉移到50 mL容量瓶中定容，搖勻后供測試。

2.5、標準系列溶液的配制

分別移取12.5 mL樣品消解液至4個50 mL容量瓶中，分別加入0、0.5、1.0、1.5 mL 100.0 mg/L Pb標準溶液，用水稀釋到刻度，搖勻待測。

3、試驗方法

3.1、燃燒頭高度和乙炔流量對測定的影響

固定其它測試條件，改變燃燒頭高度，對同一濃度的Pb標準溶液進行測定，可以得到結果，當燃燒頭高度為7.5 mm時，吸光度最大；固定其它測試條件，改變乙炔流量，對同一濃 度的Pb標準溶液進行測定，可知，當乙炔流量為1.2 L/min時，吸光度最大。 實驗選擇燃氣流量為1.2 L/min；燃燒頭高度為 7.5 mrn。

3.2、采用氘燈背景校正法消除背景干擾

通過不銹鋼樣品的分析測試，發現不銹鋼樣品中有背景干擾存在。因此采用氘燈背景校正法對背景進行扣除，火焰原子吸收光譜法測定不銹鋼樣品中的鉛。在樣品中加入了最終濃度為1 mg/L的鉛標準溶液，加標回收率為82.5%。加標回收率偏低，說明有基體效應存在。本文采用標準加入法做基體匹配來消除基體效應的影響。

3.3、基體濃度對測定的影響

用標準加入法分別在基體濃度為5～5O mg/mL 的情況下進行試驗。結果表明，基體濃度在5～30 mg/mL范圍內對測定基本無影響。故實驗選擇基體濃度為10 mg/mL。

圖1：鉛的標準加入法曲線（基體濃度為8.7 mg/mL）

圖2：鉛的標準加入法曲線（基體濃度為25 mg/mL）

上圖中圖為基體濃度為8.7 mg/mL的標準加入法曲線；圖2為基體濃度為25 mg/mL的標準加入法曲線。在兩種不同的基體濃度下，通過標準加入法線性外推得到的最終固體的含量分別為 l15 mg/kg和105 mg/kg，該測試結果與原子發射光譜法的測試結果（108 mg/L）相一致。

3.4、校準曲線和檢出限

在選定的實驗條件下，以樣品溶液為空白，測試系列標準溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標， 吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。結果表明，Pb 濃度在0.035～9 Fg/mL范圍內和其對應的吸光 度成線性關系，線性方程為A一0.039 1p + 0.039 4。校準曲線與橫坐標的延長線交點即為 試樣中待測元素濃度，從而得出樣品空白溶液中 Pb的濃度為1.0 mg/L，樣品中Pb的含量為115 mg/kg。對樣品空白做l1次測定，得出標準偏差 （SD）為0.000 46，進而求得本方法的檢出限（DL 一3SD/k，其中，DL為檢出限，k為校準曲線斜率）為0.035/～g/mL。

4、樣品分析

4.1 標準樣品

按實驗方法對不銹鋼光譜分析標準物質 GBW 01664中的Pb含量平行測定7次，測得結果為0.002 5 9/6，與認定值0.002 6 9/5±0.000 2% 一致，測定結果的相對標準偏差（RSD）為 0.97%。

4.2 實際樣品

按實驗方法對兩個不銹鋼樣品進行測定，每個樣品平行測定7次，同時在樣品中加入適量Pb 標準溶液進行加標回收試驗，結果的相對標準偏差（n=7）為0.57 %--0.62%，加標回收率為96%--102% 。如表1：