甲醛準確度和精密度實驗報告

摘要：在環境樣品測量中靈敏度、精密度和準確度要經常用到，然而又是很容易混淆的幾個概念，文章針對目前環境樣品檢測過程中精密度和準確度應用不夠正確的現象，介紹了精密度和準確度的表示方式、控制方法與要求，尤其是對確定平行樣測定結果精密度允許誤差范圍的依據和方法作了歸納。

關鍵詞：精密度；準確度；控制

1 方法

1.1 采樣方法：用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min的流量，采樣20min。

1.2 檢測方法：酚試劑分光光度法。

2 實驗設計

2.1 采樣描述：采樣前空氣采樣器用皂膜流量計校準，采樣前后流量誤差小于5%，用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min的流量，采樣20min。采樣、運輸、儲存過程中要避免日光直接照射樣品，并及時記錄采樣點氣溫和大氣壓力。當氣溫高于30℃，采樣后樣品在室溫下應在24小時內分析。

2.2 采用有證標準物分析：標準物選用國家環境保護總局標準樣品研究所的甲醛標準樣品，標準樣品號：GSB07-1179-2000(204520)，平行測定12次。評價測量的準確度。

2.3 平行樣測定：采集一個測點甲醛，連續采樣六天，每天采集四份平行樣，從中取兩份進行平行測定，評價測量的精密度。

2.4 加標回收測定：每天取上述平行采集的兩份平行樣品進行加標測定，一份加標量為5ml吸收液中加標1.00μg，另一份加標量為5ml吸收液中加標15.00μg。

2.5 所用儀器與設備：UV7504分光光度計、吸收管、空氣采樣器、具塞比色管、恒溫水浴鍋。

3 測量結果

3.1 有證標準物測定結果：(見表1)

表1 甲醛標準樣品的測定結果

注：標準樣品號：GSB07-1179-2000(204520)標準樣品濃度：1.10±0.07mg/L

3.2 平行樣測定結果：（見表2）

3.3 加標回收測定結果：（見表3）

4 結速語

從上述試驗可見，通過對甲醛標準樣品的平行測定，測定誤差為0.5％，表明其測量的準確度是滿意的；結果測定的標準偏差為3.7%，也是滿意的。觀察平行樣測定結果，連續6次平行測定，測定結果的相對偏差在0～7.5％之間，滿足測定方法的要求。從加標回收率的測定結果可見，低濃度（1.00μg/5ml）加標回收試驗結果在93.0％～102％之間，高濃度（15.00μg/5ml）加標回收試驗結果在98.6％～101％之間，加標試驗結果是很滿意的；高濃度加標回收試驗結果優于低濃度加標回收試驗結果。