X射線熒光法測定鐵礦石中多元素分析方法的研究

摘要：鋼鐵工業(yè)的主要原料是鐵礦石，近年來，我國鋼鐵工業(yè)的發(fā)展非常迅速，對鐵礦石的需求量也不斷增加，我國的鐵礦石大多需要從國外進(jìn)口，進(jìn)口量也隨之猛增。在鋼鐵工業(yè)的分析中，對鐵礦石成分進(jìn)行分析比較重要。文章分析了X射線熒光光譜分析在我國鐵礦石分析中的應(yīng)用，并對結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)的論述。

關(guān)鍵詞：X射線熒光法；鐵礦石元素；分析方法

X射線熒光光譜分析方法在當(dāng)前的適用范圍非常廣，在冶金、地質(zhì)、化工、環(huán)保、生物等眾多領(lǐng)域得到了廣泛的使用，鐵礦石的分析中也逐漸開始采用。但是因?yàn)榈V石的產(chǎn)地不同，礦石的質(zhì)量高低不一樣，導(dǎo)致礦石內(nèi)部的礦物效應(yīng)和物理效應(yīng)具有很大的差別，容易對X射線熒光分析帶來不利的影響，導(dǎo)致在使用一般的壓片法對鐵礦石成分進(jìn)行分析的時候，精確度不高。采用玻璃熔片法對樣品進(jìn)行熔融稀釋處理，可以有效地消除雜質(zhì)，確保熒光分析中的礦物、顆粒效應(yīng)不受其影響，提高了熒光分析的精確度，具有較高的準(zhǔn)確率。在這個原理的基礎(chǔ)上，形成鐵礦石X射線熒光分析方法，采用無水四硼酸鋰作為熔劑，在1150℃熔融制成玻璃熔片，可以有效的檢測鐵礦石中的多種元素，包括鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、磷、硫等，如果在其中加入鐵的內(nèi)標(biāo)元素鈷，那么X射線熒光的分析精密度和準(zhǔn)確度就會進(jìn)一步提高，把傳統(tǒng)的濕化學(xué)分析方法和這種分析方法進(jìn)行綜合的對比試驗(yàn)，可以取得很好的效果，確保鐵礦石元素的日常分析準(zhǔn)確。

1 X 射線熒光光譜分析在我國鐵礦石分析中的應(yīng)用

1.1 粉末壓片法XRF測定鐵礦石

目前，這種方法在我國的鐵礦石分析中應(yīng)用廣泛，主要優(yōu)勢是粉末壓片法的操作方便簡單，分析的時間較短，速度很快。進(jìn)行分析的時候，運(yùn)用人工配制標(biāo)樣粉末法可以精確的檢測到鐵帽樣品中As、Sb和Bi。把天然基物加入配置的標(biāo)準(zhǔn)中，在前期通過進(jìn)行半定量的分析，選擇一個有代表性的天然鐵帽樣品，把樣品作為基體，根據(jù)一定的比例分別加入一定分量的As、Sb、Bi等元素，配制成一定標(biāo)準(zhǔn)的系列。使用峰側(cè)背景校正法，對As、Sb和Pb、Fe進(jìn)行掃描，然后確定為正偏角背景，Bi確定為負(fù)偏角背景。對實(shí)際的鐵帽樣品進(jìn)行模擬，據(jù)此基體配制標(biāo)樣，采用康普頓散射線作內(nèi)標(biāo)校正基體的效應(yīng)，利用回歸分析法計(jì)算出鐵的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，進(jìn)行基體的二次效應(yīng)校正。如果這個過程中出現(xiàn)元素Pb對Bi和As進(jìn)行譜線重疊干擾的情況，可以把鐵帽模擬標(biāo)樣作為直接的基體，添加不同分量的干擾元素，對強(qiáng)度進(jìn)行檢測，計(jì)算出干擾系數(shù)的大小。

1.2 熔融法XRF測定鐵礦石

鐵礦石中不同顆粒間的礦物組成具有很大的差異，元素的顆粒大小也不一致，使用粉末壓片法無法消除這些差別，自從上個世紀(jì)50年代，國外的一位學(xué)者發(fā)明玻璃熔片X射線熒光測定法之后，鐵礦石分析中就開始廣泛采用這種方法。樣品的性質(zhì)不同，在熔劑中的稀釋情況也不一樣，基體效應(yīng)會產(chǎn)生程度不等測縮小，尤其是二次熒光、三次熒光強(qiáng)度的降低最大，在熔劑的選擇和使用方面，不同的人員會根據(jù)具體的情況選擇不一樣的方法，有的單獨(dú)用Li2B4O7，以10∶1的熔樣比，1050℃熔融制樣對鐵礦中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分進(jìn)行測量，在研究中發(fā)現(xiàn)稀釋率在不斷增加的同時，高含量成分的精密度也在上升，同時低含量成分由于其熒光強(qiáng)度的急速下降而精密度下降較大，因此需要采用10∶1的熔樣比例。如果把鈉作為脫模劑使用，不斷增加脫模劑的分量，玻璃片的剝離性能也提升，為了提高玻璃的成形性，加入的脫模劑的分量要控制好，以10mg為宜，這樣在提高成形性的同時降低了剝離度。

1.3 鈷內(nèi)標(biāo)法熔融測定鐵礦石

采用鈷內(nèi)標(biāo)法，能夠提高吸收的增強(qiáng)效應(yīng)和儀器的漂移，正常的狀態(tài)中，內(nèi)標(biāo)元素和將要檢測元素的特點(diǎn)X射線波長大都處于基體元素吸收限的相同一邊，兩種元素的吸收限大致接近，而且，基體對兩種元素的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)沒有顯著的差別，Co比較適合做鐵內(nèi)標(biāo)元素的條件。

1.4 XRF在鐵礦測定中的其他應(yīng)用

采用用2∶1的低稀釋比熔樣對鐵礦石的成分進(jìn)行測量，具有很高的靈敏度，能夠?qū)進(jìn)行精確地分析。應(yīng)用國產(chǎn)IED-2000P型XRF快速分析儀，分析鐵精礦中的Si、S、K含量的多少，可以把特散比法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行綜合使用來校正基體效應(yīng)，起初利用特散比法對輕元素的吸收效應(yīng)進(jìn)行校正，再用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正Ca，這種綜合方法能夠在現(xiàn)場進(jìn)行速度較快的準(zhǔn)確分析。

2 X射線熒光法測定鐵礦石中多元素分析的討論

2.1 熔劑的選擇

熔融法的操作繁瑣，需要較高的專業(yè)技能，但是優(yōu)勢也很明顯。利用熔融可以使物相有機(jī)的統(tǒng)一起來，消除顆粒過大過小的影響，同時，通過熔劑稀釋可降低基體影響，有效的提高測量結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確性，分析方式可靠。純四硼酸鋰的熔點(diǎn)高達(dá)900℃，能熔融鐵礦石，然而它比較粘，穩(wěn)固性較強(qiáng)，熔融的時間長，因此，在熔融前要對其進(jìn)行分散，防止熔融時因凝聚導(dǎo)致熔解不徹底的問題。為了控制一定的數(shù)量，需要對熔劑進(jìn)行稱量，確保每一個樣品熔融過程的統(tǒng)一。

2.2 熔劑加入量的確定

如果使用純?nèi)蹌o水四硼酸鋰熔樣，熔片剝離效果很差，容易粘在堝上，需要加入一定分量的碳酸鋰以增加它的流動性。由于熔融的過程中爐體要旋轉(zhuǎn)和擺動，因此，不能加入太多的熔劑與樣品，太多會出現(xiàn)向外拋灑的現(xiàn)象。

2.3 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

如果即將檢測的的樣中含有多個元素時，想要對某個特定的元素進(jìn)行檢測，需要加入內(nèi)標(biāo)元素，可以增加元素的靈敏度，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。使用內(nèi)標(biāo)法不但可以補(bǔ)償吸收增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移外，而且能夠消除玻璃熔融片表面紋理對分析結(jié)果的影響。比如，鐵礦石中Fe的含量很高，采用不一樣的儀器或其它條件的變化都會影響到它的強(qiáng)度，降低分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，可以加入內(nèi)標(biāo)元素來消除各種條件變化所產(chǎn)生的影響。

3 結(jié)束語

我國以往在鐵礦石的分析方法中，一般采用濕化學(xué)的分析方法，試樣加工之后一般采取堿熔后再溶解的辦法，由于礦石中的元素很多，對各種各樣的元素進(jìn)行分析時，需要采用沉淀、過濾、分離等復(fù)雜的方法對干擾因素進(jìn)行消除，這種方法的缺點(diǎn)是分析的速度較慢，在進(jìn)行溶解分離的過程中由于無法控制的人為因素帶來一些誤差，而且進(jìn)行分析的數(shù)量有限，不方便進(jìn)行大批量的分析研究。為了改善以往的分析方法，解決礦石化學(xué)分析時間較長，過程復(fù)雜，容易導(dǎo)致人為誤差，精密度較低等問題，在保證對各種元素進(jìn)行精確分析的前提下，減少分析的時間，提高分析的效率，使分析的數(shù)據(jù)更加有效的指導(dǎo)生產(chǎn)。隨著科技的進(jìn)步，我們要對當(dāng)前的分析方法進(jìn)行不斷地創(chuàng)新，進(jìn)一步完善礦石的分析方法。

參考文獻(xiàn)

[1]林忠，蔣曉光，李衛(wèi)剛等．波長色散x射線熒光光譜法測定鐵礦石中鐵硅鎂鋁磷錳鈦[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊，2003，39(4):207-208．

[2]高文紅，王文生，陳學(xué)琴等.X熒光玻璃熔片法分析鐵礦石[J]．山東冶金，2000，22(2):48-49．

[3]李國會.硅酸鹽石化學(xué)分析方法:X射線熒光光譜法測定主次元素量[C].中國理學(xué)XRF光譜儀用戶論文集，199l，Z：58-66．

[4]朱紀(jì)夏，李慶美.X熒光光譜法測定燒結(jié)礦石中硅鎂錳硫鐵鋁[J].冶金分析，2004，24(1)：73．

[5]高文紅，王文生.X熒光玻璃熔片法測定鐵礦石[J].山東冶金，200

0，22(2):48-49．