硫氰酸鹽光度法快速測定鉛鋅礦中鉬分析

摘 要：在選定的條件下，用硫氰酸鹽分光光度法對鉛鋅礦中的鉬含量進行測定，在測定前，需要采用硝酸、硫酸混凝溶液來預(yù)先處理鉛鋅礦。經(jīng)過試驗，表明采用該方法對鉛鋅礦中鉬含量進行測定，效果良好、成績顯著。

關(guān)鍵詞：鉛鋅礦；硫氰酸鹽；鉬含量測定；分光光度法

鉬為人體及動植物必須的微量元素。為銀白色金屬，硬而堅韌。人體各種組織都含鉬，成人體內(nèi)總量為9毫克，肝、腎中含量最高。密度10.2克/立方厘米。熔點2610℃。沸點5560℃。化合價+2、+4和+6，穩(wěn)定價為+6。鉬是一種過渡元素，極易改變其氧化狀態(tài)，在體內(nèi)的氧化還原反應(yīng)中起著傳遞電子的作用。在氧化的形式下，鉬很可能是處于+6價狀態(tài)。雖然在電子轉(zhuǎn)移期間，其也很可能首先還原為+5價狀態(tài)，但是在還原后的酶中也曾發(fā)現(xiàn)過鉬的其他氧化狀態(tài)。鉬是黃嘌呤氧化酶/脫氫酶、醛氧化酶和亞硫酸鹽氧化酶的組成成分，從而確定其為人體及動植物必需的微量元素。

元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、C

o、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、WO3、Cu等在鉛鋅礦石中較為多見。為了給選礦試驗奠定數(shù)據(jù)分析基礎(chǔ)，就需要對這些元素與不同時代礦物相關(guān)性、在不同礦物中的分布規(guī)律、分配率、分配值進行探究，要想分析伴生組分的賦存狀態(tài)就需要對伴生組分含量進行準確測定。經(jīng)過多年的研究與分析，人們在測定鉬含量的方法上取得了不小的成績。鉬含量的測定方法諸多，例如：硫氰酸鹽分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等，其中，特別是硫氰酸鹽分光光度法的應(yīng)用范圍最為廣泛。分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。在分光光度計中，將不同波長的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時，便可得到與眾不同波長相對應(yīng)的吸收強度。如以波長為橫坐標，吸收強度為縱坐標，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質(zhì)定性、定量的分析方法，稱為分光光度法，也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質(zhì)的方法，稱為紫外分光光度法；用可見光光源測定有色物質(zhì)的方法，稱為可見光光度法。它們與比色法一樣，都以Beer-Lambert定律為基礎(chǔ)。上述的紫外光區(qū)與可見光區(qū)是常用的。但分光光度法的應(yīng)用光區(qū)包括紫外光區(qū)、可見光區(qū)、紅外光區(qū)。

1 試驗

1.1 試驗試劑及儀器

試驗所使用溶液及其指標如下：1+1的硫酸溶液；1+3+4的硝酸、硫酸混合溶液；對硝基酚指示劑：稱取0.1000克的硝基酚，在100毫升試劑瓶中添加去離子水進行稀釋，對硝基酚為1g·L-1；抗壞血酸溶液：稱取5克抗壞血酸，50毫升容量瓶中添加去離子水進行稀釋，抗壞血酸為100g·L-1；硫酸銅溶液：稱取0.9820克CuSO4·5H2O，在500毫升容量瓶中添加去離子水進行稀釋，硫酸銅為1.2570g·L-1；硫氰酸鉀溶液：稱取25克硫氰酸鉀，在100毫升容量瓶中加入去離子水進行稀釋，硫氰酸鉀為250g·L-1；鉬標準溶液：稱取0.1500克的優(yōu)級純，也就是三氧化鉬，為了使其溶解，加入10毫升的0.1mol·L-1NaOH溶液，再使用H2SO4進行酸化處理，定容至1升的程度進行去離子水稀釋，采用分光光度計作為分析儀器。

1.2 方法

在250毫升的干燥高形燒杯中，放入0.5000克經(jīng)過磨細的鉛鋅礦樣品，用少量水將其濕潤后，將硝酸、硫酸混合溶液加入20毫升，加熱溶解可將其放置電熱板上進行，至白煙冒出后，將其稍作冷卻，再兌入水20毫升的基礎(chǔ)上，將其煮沸。充分溶解鹽類后，盛入100毫升容量瓶中，可采用水稀釋達刻度。在3毫升1+1的H2SO4溶液中加入20毫升濾液，再用水將該溶液沖至30毫升，按順序依次加入1毫升硫酸銅溶液、3毫升抗壞血酸溶液、8毫升硫氰酸鉀溶液，后用水稀釋到50毫升，搖勻。參比可以水為參照，吸光度的測量可采用3厘米的吸收皿。

2 試驗討論

2.1 回收率與精密度

通過對鉛鋅礦中鉬含量進行加標回收率與精密度的試驗，來對該方法準確度和精密度進行檢驗。鉛鋅礦中鉬含量加標回收率和精密度可參照表1所示。

2.2 酸度與共存離子

在硫酸介質(zhì)中，硫氰酸與鉬的絡(luò)合物最佳顯色酸度為，其較為穩(wěn)定。研究了Cr6+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Sr2+、Al3+、Mg2+、Ca2+對顯色溶液吸光度所產(chǎn)生的影響，根據(jù)研究、分析結(jié)果得出，未產(chǎn)生干擾。其中，允許NaF、EDTA、乳酸、酒石酸等物質(zhì)同存。當Fe3+>15毫克，吸光度偏高；當5毫克

2.3 試劑用量

符合硫氰酸鉀有色絡(luò)合物顯色最優(yōu)的條件必須具備：3毫升的 抗壞血酸溶液、8毫升的250g·L-1硫氰酸鉀溶液以及1毫升的1.2570g·L-1硫酸銅溶液。

2.4 顯色時間及檢出限

室溫條件下，兩小時之內(nèi)，吸光度未產(chǎn)生變化，并快速形成有色絡(luò)合物。工作曲線的繪制需嚴格按照試驗方法進行。0.0763？滋g·mL-1為采用該試驗方法所檢出的鉬檢出限。該檢出限根據(jù)吸光度與鉬呈線性，？駐A=0.026？籽（Mo）+0.02為直線回歸方程，0.9995為相關(guān)系數(shù)得出。

3 結(jié)束語

鉛鋅礦中鉬含量采用硫氰酸鹽分光光度法進行測定，在對其進行測定前還使用了硝酸、硫酸混合溶液預(yù)先處理了鉛鋅礦。通過試驗，證明該方法能夠達到生產(chǎn)檢驗標準，具有可靠、穩(wěn)定、易行、操作簡單等特點。

參考文獻

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