低溫化學鍍鎳溶液及工藝條件的影響

摘 要：本文以樹脂為基體，對樹脂表面化學鍍鎳的溶液及工藝條件進行了分析和探討。研究了鍍液中硫酸鎳的濃度、次亞磷酸鈉的濃度、溫度等工藝參數對化學鍍鎳沉積速度和鍍層中含磷量的影響，確定了樹脂低溫化學鍍鎳最佳的溶液及工藝條件。

關鍵詞：化學鍍鎳；低溫；樹脂

1 引言

對于非金屬高分子樹脂材料，在高溫條件下的化學鍍鎳操作會引起基體的變形和改性；因此有必要開發面向樹脂的低溫化學鍍鎳工藝，而目前在該方面的研究還很少。本文旨在通過對鍍液組成和操作工藝條件系統研究，以獲得鍍層性能良好、實際可行的基于樹脂的低溫化學鍍鎳工藝，為樹脂的進一步開發和使用奠定良好的基礎。

2 實驗部分

2.1 試樣：

普通樹脂，規格為10mm×10mm×2mm。

2.2 鍍鎳溶液及工藝條件

化學鍍溶液由主鹽、還原劑、絡合劑、緩沖劑、穩定劑、促進劑等組分組成。根據上述對各組分的分析以及文獻的參考，綜合國內外有關研究結果，制訂出低溫化學鍍鎳的基礎鍍液組分為：

硫酸鎳，35g/L；次亞磷酸鈉，35g/L；乳酸鈉，25g/L；三乙醇胺，10mL/L；氯化銨，25g/L；用氨水調節pH為9，溫度40℃。

實驗中所用試劑均為分析純試劑，且配制時均采用蒸餾水。

2.3 測試方法

2.3.1 沉積速率測試

采用稱重法，用電子天平準確測量試樣施鍍前后重量，按下式計算沉積速度。

2.3.2 鍍層P含量的測試

采用EPMA 1600型電子探針儀測定鍍層含量。

3 結果與討論

在鍍液基礎配方基礎之上，其他組分及工藝條件不變的情況下，分別討論硫酸鎳、次亞磷酸鈉、絡合劑、pH值、溫度對鍍層沉積速度和鍍層中含磷量的影響，確定了樹脂低溫化學鍍鎳最佳的溶液及工藝條件。

3.1 工藝條件對沉積速度的影響

3.1.1 次亞磷酸鈉濃度對沉積速度的影響

次亞磷酸鈉作為鍍液中的還原劑，把鎳離子還原成金屬鎳，同時使鍍層中含有磷。在硫酸鎳濃度為35g/L的工藝條件下，研究了次亞磷酸鈉的含量對沉積速度的影響，如圖1所示。

從圖中可以看出，當次亞磷酸鈉濃度在20～30g/L時，沉積速度增加很快；在30～35g/L時，沉積速度增加緩慢；當次亞磷酸鈉濃度增加至40g/L時，沉積速度下降。因此次亞磷酸鈉的最佳濃度范圍是30～35g/L。

3.1.2 溫度對沉積速度的影響

溫度是影響化學反應動力學的重要參數，隨著溫度增加，反應活性加強，反應正向移動。在其它條件不變的情況下，施鍍溫度對沉積速度有很大的影響。溫度升高，沉積速度也隨之增加。這是因為溫度升高，鍍件表面催化活性點數目增加，金屬離子的沉積速度加快，因而鍍層的沉積速度增大。但實驗過程中發現，溫度過高，鍍液穩定性會降低，在燒杯底部以及燒杯壁上沉積較多的鍍層，鍍層質量反而下降?？赡艿脑蚴钱敎囟冗^高時，沉積速度加快，反應產生的氣體來不及從鍍層中完全析出，鍍層出現鼓泡，甚至成片剝落，鍍覆均勻性下降。而且溫度過高也不適合低熔點易變形的樹脂等非金屬材料。

反之，在適當低的溫度下，反應產生的氣體有足夠的時間形成獨立的小氣泡逸出。但由于隨著溫度降低，沉積速度顯著下降，因此，本工藝操作溫度控制在40～45℃。

3.1.3 pH對沉積速度的影響

pH值對沉積速度的影響如圖3所示。

當pH<9.5時，隨著pH值的升高，沉積速度加快；當pH>9.5時，沉積速度下降。可能是因為pH值過高，鎳的絡合物被破壞，使鍍液中鎳離子濃度急劇降低，使得沉積速度下降。因此，鍍液的最佳pH值是9.0～9.5。

3.2 工藝條件對鍍層P含量的影響

3.2.1 次亞磷酸鈉濃度對鍍層P含量的影響

次亞磷酸鈉作為還原劑，其在溶液中含量的多少直接影響鍍層的磷含量，對鍍層磷含量的影響也是最大的。圖7是鍍液中次亞磷酸鈉濃度對鍍層中磷含量的影響曲線。

由圖可知，鍍層中的含P量隨次亞磷酸鈉的濃度的增加而上升。

3.2.2 溫度對鍍層中P含量的影響

圖4是溫度變化對鍍層中磷含量的影響曲線。

由圖可知，在40℃時，鍍層中磷含量達到最大值；超過40℃時，隨著溫度的升高，鍍層中磷含量卻下降。

4 結束語

通過試驗研究各工藝參數對沉積速度以及鍍層中P含量的影響，在綜合考慮主鹽、還原劑、溫度、絡合劑的基礎上，樹脂表面的最佳化學鍍鎳配方及工藝條件為：硫酸鎳30～35g/L；次亞磷酸鈉30～35g/L；乳酸鈉20～30g/L；三乙醇胺10～15ml/L；氯化按30g/L；pH9.0～9.5；溫度40～45℃。

參考文獻

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