HPLC法測定嗎氯貝胺片的有關物質

【摘 要】目的：建立高效液相色譜測定嗎氯貝胺片片有關物質的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm），以甲醇-水（40：60）為流動相，用冰乙酸調pH值到2.6，流速0.3ml·min-1，滴加2滴三乙酸，檢測波長為240nm，自身對照法測定。結果：線性范圍為2.5～80μg·ml-1，R2=0.9978，最低檢測限為3.0ng。結論：該方法準確、簡便，可以用于嗎氯貝胺片有關物質的測定。

【關鍵詞】 嗎氯貝胺片；有關物質；高效液相色譜儀

【中圖分類號】 R917 【文獻標識碼】 B

Determination of Related Substances in Moclobemide Tablets by HPLC

Li Xuekun Peng Hongmei Han Houliang

（Pharmaceutical Co.， Ltd. Shandong Luoxin，Linyi，Shandong， 276017）

【Abstract】 Objective： To establish an HPLC method for the determination of related substances in Moclobemide Tablets. Methods： The separation was performed on C18 Column with mobile phase consisted of Ethanol -water （40：60），the pH of liquid was adjusted to 2.6 with glacial acetic acid，add 2d triethylamine； and the flow rate was 0.3mL·min- 1. The detection wave length was set at 240nm. The content of related substance was calculated by self-control with main component.Results： The standard curve was linear within the range of 2.5～80μg·ml-1 （R2=0.9978） and the limit of detection was3.0ng.Conclusion： The method is accurate and simple for the determination of the related substances in Moclobemide Tablets.

【Keywords】 Moclobemide Tablets； related substances； HPLC

嗎氯貝胺化學[1]名為4-氯-N-[2-（4-嗎啉基）-乙基]-苯酰胺，為新型抗抑郁藥。已有采用高效液相色譜法測定血藥濃度的報道[2-4]，但操作繁瑣，所用儀器及費用昂貴。本文為了對嗎氯貝胺進行更好的質量控制，采用了高效液相色譜（HPLC）的主成分自身對照法檢測有關物質。

1 儀器與試藥

Agilent 1100高效液相色譜儀（安捷倫公司），C18色譜柱（SHIMADZU），甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純，水為純化水。嗎氯貝胺對照品；嗎氯貝胺片（批號20110301，20110302，

20110303），規格：1mg/片，由魯南制藥提供。

2 方法和結果

2.1 有關物質的測定

2.1.1 色譜條件以及系統適用性試驗 選擇填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇-水-三乙胺（30：69.5：0.5），選擇0.3mL·min-1為流速， 25 ℃為柱溫，選擇240nm作為檢測的波長。以嗎氯貝胺峰計算理論板數，應≥2000。

2.1.2 供試品與對照品溶液的制備 精密稱取約等于嗎氯貝胺10mg的細粉，放于50ml的容量瓶中，加甲醇-水-三乙胺溶解，搖勻后過濾，供試品溶液用濾液；置1.0毫升的供試液于100毫升的容量瓶中，加甲醇-水-三乙胺溶液稀釋到刻度后，做對照品溶液。

2.1.3 測定方法 在液相色譜儀中注入10μL對照品溶液，調節儀器設置，使滿量程的20%為主要成分的峰高；……