兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比較分析

李曉飛， 馬德軍， 陳偉， 王家梁

（裝甲兵工程學院 機械工程系，北京100072）

1 引 言

氮化硅陶瓷作為一種高溫結構陶瓷，具有強度高、抗熱震穩定性好、高溫蠕變小、耐磨、抗氧化性優良和化學穩定性高等特點，被廣泛地應用于工業領域［1］。氧化鋯陶瓷是一種十分重要的功能陶瓷和結構陶瓷，具有非常優異的物理和化學性質，如化學穩定性好、耐高溫、抗腐蝕、熱穩定性好、力學性能優良等。目前在工業生產中也得到了廣泛的應用，是耐火材料、高溫結構材料、耐磨材料及電子材料的重要原料［2］。硬度是評價陶瓷材料力學性能最常用的指標。維氏硬度是一種傳統的硬度指標，具有測量范圍寬、設備操作簡便等特點，被廣泛應用于陶瓷的工程應用和科學研究中；而儀器化壓入硬度是由美國學者Oliver 和Pharr 于1990 年代提出的［3］，它憑借著測試精度高、無需測量壓痕對角線長度等優勢成為評價陶瓷材料力學性能的一種新型硬度指標。文獻［4］通過大量的實驗結果數據分析，確定了材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的關系——同種材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.195。

本文以氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷為實驗材料，分別測試其儀器化壓入硬度和維氏硬度。通過對比氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度測試結果和維氏硬度測試結果，分析兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的關系。

2 材料儀器化壓入硬度測試方法

圖1 為儀器化壓入載荷-位移曲線示意圖，其中Pm為最大載荷，hm為最大壓入深度，hf為卸載后的殘余壓入深度，S 為卸載曲線的初始斜率。

Oliver-Pharr 方法［3，5］確定材料儀器化壓入硬度公式

圖1 儀器化壓入載荷-位移曲線示意圖

式 中，hO-P為Oliver 和Pharr 定義的壓頭與被測材料在最大載荷Pm或最大壓入深度hm時的接觸深度；ε 為常數，根據Oliver 和Pharr 的建議，ε=0.75；A（hO-P）為對應Oliver-Pharr 接觸深度hO-P的壓頭橫截面積，對于Vickers 壓頭，A＝24.5h。采用函數擬合載荷-位移曲線的卸載部分，并對擬合函數進行微分可得到初始卸載斜率S 的值，進而利用式（1）和式（2）得到材料的儀器化壓入硬度HO-P。

3 氮化硅陶瓷和氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度測試結果的比較分析

本文采用自行研制的高精度壓入儀［6，7］對氮化硅陶瓷和氧化鋯陶瓷進行儀器化壓入實驗，該壓入儀的載荷量程：5～110N；載荷分辨率：1mN；載荷傳感器的線性度：±0.15%；載荷加載速率：0.005～5N/s；壓頭的空載行程：25mm；壓頭的最大壓入深度：250μm；位移分辨率：0.375nm；位移傳感器的線性度：±0.05%；傳感器量程（500μm）范圍內任意單位相對位移的誤差不超過±1%；保載時間：30s（可由用戶設置）。

測試采用的氮化硅陶瓷試樣大小為50mm×50mm×5mm，氧化鋯陶瓷試樣為圓環形，外徑φ100mm，內徑φ60mm，厚3mm。所用的金剛石壓頭為面角經過標定的Vickers 壓頭。壓入采用恒載荷速率控制模式，最大壓入載荷Pm為110N 左右。為確保實驗結果的可靠性，壓頭在材料表面不同位置重復進行7 次實驗，且各次的壓入位置保持足夠遠的距離，以避免各次實驗結果的相互影響。壓頭壓入實驗得到兩種陶瓷材料的儀器化壓入載荷-位移曲線，如圖2 所示。由儀器化壓入載荷-位移曲線并利用式（1）和式（2）即可計算得到氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷的儀器化壓入硬度，分別為17.09GPa、15.06GPa。

圖2 兩種陶瓷材料的儀器化壓入載荷-位移曲線

通過德國LEICA 公司生產的DM750M 光學顯微鏡觀察壓痕形貌，如圖3所示。測量其壓痕對角線長d，利用公式HV=2·Pm·sin68°/d2即可計算得到氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷的維氏硬度，分 別 為：13.95GPa、13.33GPa。

為研究氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的關系，根據測試結果，計算得到：氮化硅陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.225，氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值為1.130。由此可見，兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值基本符合文獻［4］所提比值1.195 倍的關系。

圖3 兩種陶瓷材料的壓痕形貌

4 結 論

通過比較氮化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷儀器化壓入硬度和維氏硬度的測試結果發現，兩種陶瓷材料儀器化壓入硬度與維氏硬度的比值分別為1.225、1.130，基本符合文獻所提比值1.195 倍的關系。因此，陶瓷材料的維氏硬度可由儀器化壓入測試獲得，特別是對于小載荷硬度測試情況，避免了傳統維氏硬度測試方法中存在的因壓痕不夠清晰導致的壓痕對角線測量困難問題，并提高了測試效率。

［1］ 王裕芳，張志成.低成本氮化硅陶瓷［J］.佛山陶瓷，2002（3）：25-27.

［2］ 賈成廠.氧化鋯基復合陶瓷材料［M］.北京：冶金工業出版社，2002.

［3］ OLIVER W C，PHARR G M.An improved technique for determining hardness and elastic-modulus using load and displacement sensing indentation experiments ［J］. Journal of Materials Research，1992，7（6）：1564-1583.

［4］ 馬德軍.材料力學性能儀器化壓入測試原理［M］.北京：國防工業出版社，2010.

［5］ OLIVER W C，PHARR G M. Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation：Advances in Understanding and Refinements to Methodology［J］. Journal of Materials Research，2004，19（1）：3-20.

［6］ 馬德軍，宋仲康，郭俊宏，等.一種高精度儀器化壓入儀及金剛石壓頭壓入試樣深度的計算方法：中國，CN102288500A［P］.2011-12-21.

［7］ 馬德軍，郭俊宏，陳偉，等.高精度儀器化壓入儀設計與應用［J］.儀器儀表學報，2012，33（8）：1889-1896.