真空燒結制備90W-Ni-Fe高密度鎢合金的性能與顯微結構

鄒儉鵬 張兆森

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

高密度鎢合金是一類以鎢為基(鎢含量(質量分數)為 85%～99%)，并添加有鎳、鐵、銅、鈷、錳、鉬、鉻等元素組成的合金[1?3]，其密度高達 16.5～19.0 g/cm3。高密度鎢合金由于具有高密度、高強度、良好的塑性與韌性、優異的耐腐蝕性和抗高溫氧化性、良好的機加工性能等優點，目前已廣泛應用于航空、航天、兵器、艦艇等軍事工業中，同時也被廣泛地應用在機械、電器、儀表、冶金等民用工業部門[4?6]。工業用高密度鎢合金主要有W-Ni-Fe、W-Ni-Cu兩大系列。W-Ni-Cu合金在凝固過程中易于形成脆性相WNi4，這會嚴重影響該合金的力學性能，加之該合金產生析出相的溫度范圍相當寬，制備工藝難于控制[7]。所以，工業上除了制備陀螺儀時要利用W-Ni-Cu合金無磁性的性能外，一般都用W-Ni-Fe系合金。W-Ni-Fe合金液相和固相溫度范圍相當窄，從而使脆性相的析出幾率變小。

深入而系統地研究制備方法、燒結溫度等對高密度鎢合金性能的影響，對制造高強度、高韌性與延性的高密度鎢合金及拓寬高密度鎢合金的應用范圍，都具有十分重要的參考價值。目前，W-Ni-Fe合金一般采用氫氣氣氛燒結，但氫氣燒結存在一定的安全性問題[8]，而真空燒結具有操作簡便、實驗條件容易實現、無安全問題及可降低燒結溫度并降低能耗的優點[9]，同時，燒結溫度對W-Ni-Fe合金整體及其中單相的影響具有重要的理論意義及工程實用價值。因此，本文作者用真空燒結來制備90W-Ni-Fe合金，并重點考察燒結溫度對其性能與顯微結構的影響。

1 實驗

采用元素粉末作為原料，按鎢、鎳、鐵3種元素粉末的質量比為90∶7∶3進行配比。磨球為硬質合金球加不銹鋼球，硬質合金球與不銹鋼球的質量比為2∶1，在鋼質滾筒式球磨筒內球磨，球料比為3∶1，球磨介質為無水乙醇，加入 1%的聚乙烯醇作為粘結劑，球磨時間為36 h。再分別取出相應配比鎢粉、鎳粉、鐵粉進行干混，在研缽中研磨1h制得干混粉末作為比較。將濕混料漿在真空干燥箱內進行干燥，干燥溫度為100～120 ℃，干燥時間為2 h，干燥后過80目篩(孔徑180 μm)。采用普通模壓成形，將金屬粉末混合料在鋼制壓模內壓制成形，壓制壓力500 MPa，保壓時間為10 s，壓制方式為單向壓制。將壓制好的試樣放入真空爐內進行真空燒結，真空度為10?3Pa。燒結溫度點在1 360～1 460 ℃之間，燒結保溫時間為1 h。

對燒結后的試樣進行密度、SEM、物相分析、抗彎、拉伸等性能測試。用阿基米德排水法測量試樣密度，采用日本理學Rigaku?3014型X射線衍射儀分析試樣的相結構，測試參數采用 Cu Kα靶(35 kV，20 mA)，λ=1.540 56 ?。材料新鮮斷口進行SEM掃描分析，觀察分析試樣斷口形貌和顯微組織特征，SEM測試設備為Jeol?6360LV型掃描電子顯微鏡。在Instron 4505型萬能材料試驗機上進行抗彎強度和抗拉強度的測量。用三點彎曲法測抗彎強度，試樣尺寸為 6 mm×6 mm×35 mm，跨距為25 mm，加載速度為0.5 mm/min；用垂直拉伸法測量抗拉強度，試樣尺寸為：總長33 mm，高6 mm，內長14 mm，加載速度為0.5 mm/min。伸長率與斷面收縮率通過抗拉測試試樣進行計算分析。

2 結果與討論

2.1 原料性能

原料粉末的性能參數如表1所列。鎢粉采用株洲硬質合金工具有限公司生產的牌號為FW-1的鎢粉，鎳粉采用江油核寶納米材料有限公司生產的牌號為FTN-4的羰基鎳粉，鐵粉采用江油核寶納米材料有限公司生產的牌號為FTF-1的羰基鐵粉。

表1 原料粉末的性能參數Table 1 Property parameters of raw powders

鎢粉、鎳粉、鐵粉、90W-Ni-Fe干混粉末和90W-Ni-Fe濕混粉末的SEM像如圖1所示。

圖1 (a)、(b)和(c)所示為不同元素粉末的SEM像，從中可以看出：鎢粉的的形狀是六方結構，比較規整，顆粒尺寸為3 μm左右；鎳粉的形狀是菱形結構，有團聚現象出現，形狀不是很規則，鎳粉尺寸為 2 μm左右；而鐵粉形狀是規則的球形和橢球形結構，沒有出現團聚，尺寸為3 μm左右。

對比圖1(d)和(e)可以發現，經過研磨干混，粉末顆粒的形狀沒有發生太大變化，原始顆粒的形貌清晰可辨；而經過濕混球磨后，粉末之間發生明顯團聚，粉末形狀變得模糊，較難分辨原始顆粒的形貌，顆粒之間由于粘結劑的作用相互粘在一起，且顆粒尺寸明顯比干混粉的尺寸小。出現這種情況的原因是：干混是手工研磨，粉末體受到的能量低，因此不易發生破碎和團聚現象；濕混是經過36 h的球磨，對粉末施加的能量高，粉末顆粒出現破碎，細化顆粒，再加上粘結劑的作用，粉末顆粒之間就出現團聚現象。

粉末原料經過X射線衍射所得到的物相分析如圖2所示。

從圖2可以看出，鎢、鎳、鐵粉的衍射峰與對應鎢、鎳、鐵的PDF卡片完全吻合，表明所用鎢、鎳、鐵粉的純度很高，與表1的結果吻合。干混粉僅為簡單的手工混合，其XRD譜表現為鎢、鎳、鐵元素XRD譜的簡單疊加，而濕混粉出現了明顯的衍射峰的寬化，這是因為球磨使混合顆粒反復地擠壓變形，經過破碎、焊合、再擠壓，形成了很多諸如空位、位錯、堆垛層錯等缺陷，使晶粒產生一定程度的晶格畸變，從而導致衍射峰的寬化[10]。

圖2 不同粉末的XRD譜Fig.2 XRD patterns of different powders

2.2 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的密度分析

理論密度的計算公式為[11]

式中：ρ表示理論密度，ρFe、ρNi、ρW分別表示鐵、鎳、鎢的理論密度；wFe、wNi、wW分別表示鐵、鎳、鎢的質量分數，可以計算出 90W-7Ni-3Fe的理論密度為17.15 g/cm3。

選擇1 360、1 380、1 400、1 420、1 440和1 460℃等6個溫度點對90W-7Ni-3Fe試樣進行燒結，其密度、相對密度與燒結溫度的關系如圖3所示。

由圖3可知，試樣密度和相對密度隨燒結溫度的升高上升到最大值后降低。W-Ni-Fe合金的燒結過程屬于典型的液相燒結，在升溫過程中，鎳、鐵粘結相粉末在較低溫度下就相互擴散溶解，同時粘結相與鎢顆粒之間發生固相擴散現象。當溫度達到鎳鐵二元共晶點溫度時開始產生液相，鎢顆粒在液相內近似為懸浮狀態，受液相表面張力的推動發生位移，顆粒之間液相所形成的毛細管力以及液相本身的粘性流動，使鎢顆粒調整位置，重新分布以達到最緊密的排布。由于鎢在鎳、鐵及其合金中有很大的溶解度，鎢顆粒表面的原子會溶解于液相，溶解快慢與燒結溫度密切相關，溫度越高鎢顆粒溶解越快。在鎢顆粒表面原子溶解于液相時，液相中的鎢原子也會析出并沉積于大尺寸的鎢顆粒表面上。經歷了固相溶解和析出階段后，便可使球形鎢顆粒均勻分布于粘結相中，固相溶解和析出過程完成后便進入固相骨架形成階段，此時，鎢顆粒之間相互接觸并產生固相燒結現象，并在擴散的基礎上發生晶粒長大，此時密度上升至最大值并接近全致密[12]。燒結溫度決定了全致密的程度，燒結溫度偏低時，固相燒結不完全，密度略低，如1 360、1 380、1 400和1 420 ℃燒結所得結果；燒結溫度偏高時，容易形成晶粒的異常長大，氣孔難排出，坯體致密化受影響，如1 460 ℃燒結所得結果。在本研究中，最佳燒結溫度為1 440 ℃，所得密度為17.01 g/cm3，相對密度達99.2%，接近全致密。

圖3 90W-Ni-Fe合金的密度、相對密度與燒結溫度的關系Fig.3 Relationships between density, relative density and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloys

2.3 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的強度分析

典型 90W-Ni-Fe抗拉試樣的外觀形貌如圖4所示，外形光滑，無毛刺，呈銀白色。抗彎強度和抗拉強度隨著燒結溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，如圖5所示，在1 440 ℃時力學性能達到最大值。這是因為力學性能與致密度密切相關，抗彎強度和抗拉強度的變化趨勢與密度的變化趨勢基本一致。在 1 440℃之前，隨燒結溫度的升高，鎢合金粉末在燒結過程中形成了足夠的液態粘結相，并能均勻分布于鎢顆粒之間，使鎢顆粒結合更加牢固，在拉應力作用下鎢顆粒的協調變形能力增強，所以強度不斷提高。但在1 440 ℃之后，由于鎢顆粒長大嚴重，粘結相的分散度降低，使鎢顆粒的協調變形能力降低，又由于相界面積減少，氣孔難以排出，使鎢顆粒之間有孔隙出現，這些都導致了鎢合金力學性能的降低[13]。在本研究中，燒結溫度為1 440 ℃時強度最佳，抗拉強度和抗彎強度分別為1 086.7和1 920.5 MPa。

圖4 1 440 ℃燒結時抗拉試樣的照片Fig.4 Photos of tensile sample sintered at 1 440 ℃

圖5 90W-Ni-Fe合金強度與燒結溫度的關系Fig.5 Relationship between strengths and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloys

2.4 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的塑性分析

90W-Ni-Fe合金表現出良好的塑性，如圖6所示，隨燒結溫度升高，伸長率和斷面收縮率均隨著先升高后降低，尤其是從1 420 ℃升到1 440 ℃時，伸長率和斷面收縮率分別急劇的由9.2%和12.4%升到22.8%和24.4%，之后在 1 460 ℃又分別緩慢降至 16.4%和17.6%，在1 440 ℃表現出最佳的塑性，與前面強度與致密度的研究結果相吻合。

圖6 90W-Ni-Fe合金塑性與燒結溫度的關系Fig.6 Relationship between plasticity and sintering temperature of 90W-Ni-Fe alloy

2.5 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金的XRD分析

選擇兩個有代表性的溫度點1 400和1 440 ℃的試樣進行X射線衍射分析，結果如圖7所示。由圖7可見，90W-Ni-Fe合金由體心立方的鎢相和面心立方的NiFe固溶體(Fe3Ni2)組成，與文獻結果吻合[14]，其中鎢相的衍射峰強，這與試樣的高鎢含量有關，材料的物相中未出現其他雜質峰，表明材料制備過程單一，無任何副反應發生。

2.6 90W-7Ni-3Fe高密度鎢合金斷口分析

將拉伸試樣測試后的斷口依次用蒸餾水、無水乙醇清洗，然后在掃描電子顯微鏡下觀察斷口的形貌與微觀組織，結果如圖8所示。

一般情況下，鎢合金的斷裂性能由以下4種強度的相對大小所決定，即鎢顆粒(W)解理斷裂強度、粘接相(M)斷裂強度、W-W 顆粒界面脫開強度、W-M 界面脫開強度。事實上，粘接相為面心立方結構，在高應變率時不會明顯變脆，在加載時仍可發生變形，故裂紋不太可能首先由粘接相斷裂產生。W-W界面的結合強度很低，一旦鎢顆粒間直接接觸而形成W-W 界面，則此界面在變形中優先成為裂紋源。隨著應力的增加，基體粘接相開始變形，緊接著鎢顆粒開始變形，由于鎢顆粒的變形十分有限，粘結相發生塑性變形而在鎢顆粒與粘結相的界面產生附加應力，使鎢顆粒與基體粘接相界面部分脫開。并導致鎢顆粒產生一定的塑性變形以便與界面處的粘結相變形相協調，當這一附加內應力超過鎢顆粒的強度極限時，微裂紋在鎢顆粒內部萌生而導致鎢顆粒解理，由于解理裂紋尖端嚴重的應力集中，將使裂紋迅速穿過基體并觸發相鄰鎢顆粒的解理，最終導致以鎢顆粒解理為主的斷口形態。增大應力，鎢顆粒與基體粘接相界面完全脫開萌生微裂紋，斷口以界面脫開型斷裂為主。繼續增大應力，則發生最終粘接相斷裂[15?16]。因此，在對鎢合金施加壓應力的過程中，斷裂順序依次如下：首先產生W-W顆粒界面脫開，再發生鎢顆粒解理斷裂，再發生W-M界面脫開，最后發生粘接相斷裂。

圖7 90W-Ni-Fe合金的XRD譜Fig.7 XRD patterns of 90W-Ni-Fe alloys∶ (a)1 400 ℃;(b)1 440 ℃

對1 360 ℃燒結樣品而言，如圖8(a)所示，其拉伸斷口呈冰糖塊狀，是典型的沿晶斷裂特征。此時鎢合金顆粒呈棱角狀，說明當燒結溫度低時，液相燒結進行不徹底，鎢顆粒的溶解析出過程進行的不夠充分。因此，鎢顆粒較小，顆粒之間也沒有形成結合牢固的網絡狀粘結相，還看不到典型的鎢合金組織。這些都使合金材料內部界面結合強度遠低于鎢顆粒的斷裂強度，當合金受到拉應力時，微裂紋由結合力較弱的界面出現并沿著晶粒界面發生斷裂，表現出很低的力學性能，此時斷裂形態以沿晶脆性斷裂為主。

對1 380 ℃燒結樣品而言，如圖8(b)所示，其拉伸斷口主要為呈冰糖塊狀沿晶斷裂形態與少部分的W-W顆粒界面分離斷裂形態組成。由于W-W界面的結合強度很低，在斷口掃描上呈兩部分或幾部分碎裂狀，且沿晶斷裂的強度也較低，使此試樣表現出較低的力學性能，此時斷裂形態以沿晶脆性斷裂為主。

對1 400 ℃燒結樣品而言，如圖8(c)所示，其拉伸斷口開始呈現典型的鎢合金顯微組織，即體心立方的圓形鎢顆粒鑲嵌在面心立方的粘結相中，主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態及粘接相斷裂形態組成，力學性能開始升高，此時斷裂形態以穿晶脆性斷裂為主。

圖8 各個燒結溫度點燒結試樣拉伸斷口的SEM像Fig.8 SEM images of tensile samples sintered at different temperatures∶ (a)1 360 ℃; (b)1 380 ℃; (c)1 400 ℃; (d)1 420 ℃;(e)1 440 ℃; (f)1 460 ℃

對1 420 ℃燒結樣品而言，如圖8(d)所示，鎢合金組織已完全形成。其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態組成，同時伴隨有大量W-M 界面脫開留下的韌窩。與延性金屬斷裂時顆粒完全脫開形成韌窩不同的是，樣品完全拉斷形成韌窩時鎢顆粒還緊密附著在粘接相上，粘結極好，從而使此樣品也表現出很高的力學性能，在脆性斷裂中體現了部分韌性斷裂，此時斷裂形態以韌窩韌性斷裂為主。

對1 440 ℃燒結樣品而言，如圖8(e)所示，其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態組成，同時伴隨有大量粘接相韌性斷裂及少量W-M 界面分離時留下的韌窩。W-M脫開強度為784 MPa，較鎢顆粒理論解理強度1 257 MPa要低一些[17]。但復合型的斷裂形式提高了試樣的斷裂強度，同時粘結相被撕成棉絮狀，體現出良好的塑性，此時強度與塑性均達到最佳，斷裂形態以粘接相撕裂韌性斷裂為主。

對1 460 ℃燒結樣品而言，如圖8(f)所示，其拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂形態組成，同時伴隨有大量粘接相斷裂，樣品拉伸斷口主要為鎢顆粒穿晶解理斷裂，但由于顆粒長大相當明顯，粗化了晶粒尺寸，且粘結相已嚴重變形，使力學性能降低，綜合而言，樣品也表現出較低的力學性能，此時斷裂形態以穿晶脆性斷裂為主。

另外，從粘結相均勻化和晶粒長大的角度，可作如下分析。

隨著燒結溫度的提高，鎢顆粒的平均晶粒尺寸不斷增大，同時其顆粒大小不均勻性也明顯增加。但隨著燒結溫度的提高，粘結相的分布越來越均勻。燒結溫度對鎢基高密度合金組織的影響主要是通過影響其粘結相的分布和鎢顆粒的長大來實現。粘結相的分布主要與液態粘結相對固態鎢顆粒表面的潤濕性有關，潤濕性越好，越有利于獲得粘結相分布均勻的顯微組織。高密度鎢合金中的粘結相含量較少，這種影響表現得尤為顯著。潤濕性可由潤濕角θ來表示，其表達式為

式中：γS、γL、γSL分別為固態比表面能、液態比表面能和液固相的界面能。升高燒結溫度會降低γSL，而對γS和γL的影響不明顯，因此可使潤濕角θ降低，改善潤濕性，加速燒結進程，獲得粘結相分布更均勻的顯微組織[18]，這一結論與圖8所觀察到的結果相符。

鎢顆粒的長大是以原子擴散為主要機制的長大過程，其晶粒長大速率與原子的擴散速率密切相關，擴散速率越大，晶粒長大速率越快，原子的擴散速率D為[19]：

式中：D0為擴散常數，Q為擴散激活能，R為摩爾氣體常數，T為熱力學溫度。由式(3)可見，提高溫度擴散速率增大，從而晶粒長大速率增大。因此，在較高溫度燒結時，合金的平均晶粒尺寸增大。綜合以上的分析可以得出，在低溫燒結高密度鎢合金時，合金中粘結相分布不均勻；而在高溫燒結時，合金中鎢顆粒易粗大，只有在合適的溫度下燒結，才可以獲得鎢顆粒細小，粘結相分布均勻的顯微組織，從而獲得較好的強度與塑性的配合。在本次研究中，合適的燒結溫度為1 440 ℃。

3 結論

1)采用真空燒結制備了90W-Ni-Fe鎢合金，其相結構由體心立方的鎢相和面心立方的 NiFe固溶體(Fe3Ni2)組成，未出現其他雜質相，材料制備過程單一，無任何副反應產生。

2)90W-Ni-Fe鎢合金的相對密度、強度、塑性均隨燒結溫度升高先上升后下降，燒結溫度在1 440 ℃時性能最佳，其相對密度、抗彎強度、抗拉強度、伸長率和斷面收縮率分別為99.2%、1 920.5 MPa、1 086.7 MPa、22.8%和24.4%，接近全致密，獲得了較好的強度與塑性的配合。

3)鎢合金隨燒結溫度的升高，依次發生沿晶脆性斷裂、穿晶脆性斷裂、韌窩韌性斷裂、粘接相撕裂韌性斷裂及穿晶脆性斷裂等斷裂形態的轉變。對于性能最佳的1 440 ℃燒結試樣，其斷裂形態為鎢顆粒穿晶解理斷裂與大量粘接相韌性斷裂及少量W-M 界面分離時留下的韌窩斷裂組成，主要為粘接相撕裂韌性斷裂。

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