劉珈彤,馮焱,趙瀾,李莉,馬奔,劉賜賢
(蘭州空間技術物理研究所,甘肅 蘭州730000)
冷陰極電離真空計是目前應用最廣泛的真空計之一,具有靈敏度高、沒有熱陰極、結構堅固、操作簡單、壽命長等優點,廣泛應用于電子、半導體、集成電路、冶金、食品、醫藥、運輸、焊接、鑄造、鍍膜、檢測、激光、熱處理、電子束、離子束、微機電、可控熱核反應及航空航天領域的超高真空系統中。為了提高測量準確性,必須對冷陰極電離真空計進行定期校準,并給出全量程校準結果的測量不確定度。
冷陰極電離真空計是利用低壓氣體分子的電離作用與壓力有關的特性而制成,它的結構如圖1 所示,由陽極、陰極、磁鋼和絕緣子組成。

圖1 冷陰極電離規的結構
冷陰極電離真空計的工作原理是:當工作電壓加到電極上后,由于受到宇宙射線或其他荷能粒子的隨機觸發,在氣體中產生電離而形成了初始電子,這個初始電子在交叉電磁場的聯合作用下,沿著一個或多個擺線型路徑運動,在向陽極運動的過程中,獲得足夠高能量的電子與氣體分子碰撞再引起電離產生次級電子,最后電流受空間電荷限制達到與壓力相對應的穩定值。冷陰極電離真空計中的電流和平均電子能量由規管結構和工作參數決定,使用者無法控制。
通過實驗觀測,冷陰極電離真空計中的電流I 與壓力p 是非線性關系,但在一定的壓力范圍內放電電流與壓力的關系遵循式(1)的冪次方關系。

式中:I 為放電電流;K 為規管常數;p 為壓力;n 為指數,一般在1 ~2 之間,它是與規管結構有關的常數[1]。
目前,還沒有實驗證明可以克服冷陰極電離真空計中電流和電壓的非線性問題。因此,冷陰極電離真空計校準與常規線性校準不同,需要在測量范圍內對其校準方法中的非線性問題進行研究,采取相應修正措施,以保證校準結果的準確性。
冷陰極電離真空計采用超高真空校準裝置進行校準[4],其原理如圖2 所示。測試步驟為:首先采用動態直接測量法及衰減壓力法記錄冷陰極電離真空計與主標準器的數值,最后對記錄的數值進行線性或非線性方法處理。裝置校準范圍10-6~10-1Pa ,合成標準不確定度為1.3% 。

圖2 超高真空校準裝置工作原理圖
動態直接測量法[2]測量范圍為10-1~10-4Pa,可用參考標準規直接測量。校準時,調節可變漏閥或穩壓室中的壓力,校準室參考標準規測得的壓力值即為校準壓力。
衰減壓力法測量范圍為10-4~10-6Pa。校準時,用上游室所接的磁懸浮轉子規19 測量。在上游的磁懸浮轉子規和校準室之間有可烘烤的金屬限流小孔12 和17。當上游氣體通過限流小孔進入校準室時,上游室中壓力為p1,限流小孔17 的分子流流導為C1;限流小孔12 的分子流流導為C2,當氣體達到動態平衡后,校準室中的壓力p2為式(2)

小孔上游的壓力p1和校準室中的壓力p2之比約為103,在校準室壓力為10-3Pa 量級時,可由上游的磁懸浮轉子規和校準室磁懸浮轉子規的讀數之比來確定流導精確值。由于校準室的壓力在達到10-3Pa 量級時,通過小孔的氣體處于分子流狀態,因此流導是常數。這樣就可通過進氣口上游磁懸浮轉子規的讀數來計算校準室內更低的10-4~10-6Pa 范圍內的氣體壓力。
實驗采用的是冷陰極電離真空計,校準范圍選用為10-6~10-1Pa,校準數據見表1。通常冷陰極電離真空計的校準結果包含校準曲線及其測量不確定度兩部分。表1 為冷陰極電離真空計校準數據。

表1 冷陰極電離真空計校準數據 Pa
實際使用過程中,由于冷陰極電離真空計的原理決定了放電電流與氣壓之間并非簡單的線性關系,必須通過校準做出標準壓強與放電電流對應的校準曲線。校準方法采用校準曲線來表征,按校準曲線的校準結果處理方法對冷陰極電離真空計校準數據進行處理。冷陰極電離真空計中的電流I 與壓力p 是非線性關系,但在一定的壓力范圍內放電電流與壓力的關系遵循式冪次方關系,因此,我們采用以標準壓力值取自然對數為橫坐標,冷陰極電離真空計示值取自然對數為縱坐標繪制的曲線作為校準曲線,能有效減少式(1)中指數n 的影響,得到冷陰極電離真空計壓力示值校準曲線如圖3 所示。

圖3 冷陰極電離真空計壓力示值校準曲線
對校準曲線進行線性擬合,得出線性關系方程

式中:ps為標準壓力,Pa;pr為被校真空計示值壓力,Pa。
同時,校準結果還應包含校準曲線的不確定度,其評定方法如下:
校準曲線上選擇某一測量點,在該點附近重復校準6 次,數據見表2,計算在該點校準引入的A 類標準不確定度,用測量點的示值誤差來表征。

表2 示值點5.0 ×10-4的示值誤差
示值相對誤差k 按公式(4)計算,有

式中:ps為標準壓力,Pa;pr為被校真空計算出的標準壓力,Pa。
示值相對誤差平均值及其實驗標準偏差分別參考公式(5)和(6)計算,即


式中:s 為平均修正因子的標準偏差,s=2.45%。
相對標準不確定度按公式(7)計算:

相對合成標準不確定度按公式(8)計算:

式中:ucr為相對合成標準不確定度;uBr為校準裝置的相對合成標準不確定度[3]。
相對擴展不確定度按公式(9)計算:

式中:Ur為相對擴展不確定度;kp為包含因子。
根據式(4),(5),(6),(7),(8),分別計算出了壓力示值相對誤差的平均值為4.96%,其標準偏差為2.45%,標準不確定度為1% ,相對合成標準不確定度為1.9%。通過式(9)計算,其相對擴展不確定度為3.8% (kp=2)。
因此,用戶在實際使用冷陰極電離真空計時,可以通過查校準曲線修正測量值,利用線性擬合方程快速計算出標準值和偏差,對校準曲線采用取自然對數方法進行擬合,能有效提高測量的準確性。
1)對冷陰極電離真空計的校準,由于真空計自身原理特性決定了采用校準曲線方法對校準結果處理,測量值的不確定度較小,用戶可以通過擬合曲線方程較準確的修正測量值。
2)采用自然對數擬合測量值和標準值,減小了真空放電中電流和電壓的非線性關系對測量造成的影響,減小了校準不確定度,保證了真空測量的可靠性。
[1]國防科工委科技與質量司. 計量技術基礎[M]. 北京:原子能出版社,2002.
[2]李正海,李得天,劉強. 復合式真空標準裝置的性能研究[J]. 真空與低溫,1993,12 (3):128 -132.
[3]呂時良. 測量不確定度的評定和表示方法[J]. 真空與低溫,1995,14 (2):109 -116.
[4]李莉,趙光平,趙瀾,等. 放射性電離真空計的校準方法[J]. 真空與低溫,2010,29 (3):174 -176.