不同壓下率低碳鋁鎮靜鋼板再結晶實驗研究

莊棟棟，王作成，張建強，陳陪敦，陳 坤，馬正偉，谷國華

（1山東大學 材料液固結構演變與加工教育部重點實驗室，濟南250061；2山東泰山鋼鐵集團，山東 萊蕪271100）

低碳鋁鎮靜鋼兼備優良的沖壓性能和低廉的價格等優點，廣泛用于汽車制造工業、航空航天、精密儀表、家電工業等領域，是國民經濟建設中最重要的結構材料之一。隨著我國汽車工業的高速發展，汽車產量大幅增長，而汽車用鋼板以低碳鋁鎮靜鋼板為主，約占鋼板用量的75%，大規模需求的同時對低碳鋁鎮靜鋼板的價格和質量也提出了越來越高的要求[1－5］。低碳鋁鎮靜鋼的深沖性能受冷軋退火后再結晶晶粒組織和織構的顯著影響[6－9］。對于不同冷軋壓下率的鋼板，其形變儲能不同，其退火再結晶制度也必然存在差別[10，11］。因此，為滿足不同規格成品板的需求和退火工藝的制定，需要對不同冷軋壓下率的鋼板的再結晶規律進行系統研究，獲得再結晶組織和織構與退火溫度及冷軋壓下率的關系，對于實際生產和理論研究都具有重要意義。本工作以低碳鋁鎮靜鋼板為實驗對象，研究了不同再結晶退火溫度下試樣的再結晶情況，再結晶動力學特征及其顯微組織。

1 實驗材料與方法

選取實驗用熱軋板厚度為3mm，其化學成分見表1。

表1 實驗鋼的化學成分（質量分數／%）Table 1 Chemical composition of experimental steel（mass fraction／%）

取現場生產3mm厚熱軋板料，利用1700六輥HC單機架可逆冷軋機組軋制，總壓下率分別為21%，29%，43%，58%，68%，76% 和84%，冷軋后切成30mm×30mm規格試樣。利用真空加熱爐模擬現場生產的罩式退火，試樣硬度檢驗設備為維氏硬度計。用于研究退火溫度對再結晶規律影響的退火溫度分別為400，440，480，520，560，600，640，680，720℃和760℃，退火時間為4h；用于研究退火時間對再結晶規律影響的退火時間分別為0，0.167，0.5，1，2h和4h，退火溫度為680℃和720℃。使用X射線衍射儀測定樣品的織構組成。樣品經機械拋光后，用4%（體積分數）硝酸酒精溶液浸蝕觀察金相顯微組織情況。

2 實驗結果與分析

2.1 再結晶溫度對材料硬度及晶粒尺寸的影響

圖1和表2給出了不同冷軋壓下率的試樣經不同溫度退火后的硬度情況。當退火溫度升高到480℃，只有壓下率為84%的試樣的硬度值發生明顯變化，從202kg／mm2降至 159kg／mm2。當退火溫度升高到520℃，壓下率為43%，58%，68%，76%的試樣的硬度值分別從171，187，197，204kg／mm2降至126，127，130，135kg／mm2。退火溫度繼續升高至560℃時，壓下率為21% 和29%的試樣硬度值開始發生變化，從145，146kg／mm2降至97，98kg／mm2。退火溫度升高到600℃以后，硬度值基本上不再變化。但是壓下率為58%的試樣經760℃退火后，其硬度值從101kg／mm2降至75kg／mm2。

從圖1和表2可以看出，試樣的再結晶情況不僅取決于退火溫度，而且與冷軋壓下率密切相關。壓下率為29%的試樣經520℃退火仍未發生再結晶，而壓下率為84%的試樣在480℃退火時就已經發生再結晶。隨著冷軋壓下率的增加，再結晶溫度明顯降低。這主要是由于隨著冷軋壓下率的增加，位錯密度增加，而鋼板的80%～90%再結晶儲能是以位錯的形式儲存于變形鋼板中。形變儲能越高，組織向低能量轉變的傾向也就越大，即在再結晶退火過程中再結晶驅動力越大，可以使再結晶過程提前，降低了再結晶開始和結束的溫度。同時，形變儲能的增加也使形核率和長大速度相應增大。另外，隨著冷軋壓下率的增加也相對延長了晶粒長大過程[12，13］。

圖1 維氏硬度、冷軋壓下率和退火溫度的關系曲線Fig.1 Relationship among Vickers hardness，cold－rolled reduction and annealing temperature

表2 不同冷軋壓下率試樣經不同退火溫度處理后的硬度值 （kg／mm2）Table 2 Hardness values at various cold－rolled reductions and annealing temperatures（kg／mm2）

圖2和表3所示為不同冷軋壓下率的試樣經不同溫度退火后的晶粒尺寸。隨著冷軋壓下率的增加，退火再結晶晶粒尺寸變小。這是由于再結晶晶粒尺寸（d）主要取決于再結晶形核率（N）和成長速度（G），R為常數，它們之間存在以下的近似關系：

如上所述冷軋壓下率增加，使N和G都增加，但G／N卻減小了，也就是再結晶晶粒尺寸減小了。但隨著冷軋壓下率升高到68%后，冷軋壓下率的增加對再結晶晶粒細化的作用減弱，甚至沒有細化作用[14］。

圖2 晶粒尺寸、冷軋壓下率和退火溫度的關系曲線Fig.2 Relationship among grain size，cold－rolled reduction and annealing temperature

表3 不同冷軋壓下率和經不同退火溫度處理試樣的晶粒尺寸（μm）Table 3 The recrystallization grain－size at various cold－rolled reductions and annealing temperatures（μm）

從圖2可以看出，冷軋壓下率為58%的試樣在760℃退火時，發生了二次再結晶現象，晶粒急劇長大，平均晶粒尺寸可達100多微米，此時硬度值為HV75。這是由于二次再結晶主要是指少數大晶粒在小晶粒消耗時成核長大的過程。一次再結晶的初始晶粒度由冷軋壓下率決定，在晶粒長大過程中仍然保持這種趨勢。冷軋壓下率處于中間范圍時，晶粒尺寸分布極不均勻，有若干大晶粒，其晶粒邊界比鄰近晶粒的邊界多得多，晶界曲率也較大，大晶粒的界面能較小晶粒低，在界面能驅動下，大晶粒晶界就能進一步向鄰近曲率半徑小的小晶粒中心推進，使大晶粒成為二次再結晶的核心，不斷吞并小晶粒而迅速長大，而過高的退火溫度又提供了足夠的驅動力使其充分長大。因此，在本次實驗中冷軋壓下率為58%的試樣（中間范圍的冷軋壓下率）經760℃退火后（過高的退火溫度），發生了異常的二次再結晶晶粒長大，這不利于試樣鋼板的力學性能，在冷軋退火的生產過程中應避開此區域。

2.2 再結晶動力學分析

將43%，58%，68%和76%四種不同冷軋壓下率的試樣在680℃下進行保溫退火，退火時間分別為0，0.167，0.5，1，2h和4h，然后空冷至室溫，測量試樣的維氏硬度，再根據硬度數據繪出再結晶動力學曲線，不同冷軋壓下率的試樣所對應的等溫時間和硬度的關系曲線如圖3所示。

圖3 不同冷軋壓下率試樣在680℃退火時隨保溫時間延長的硬度曲線Fig.3 Hardness curve versus holding time at 680℃with different cold－rolled reductions

由圖3可見，在680℃退火時，試樣一開始就發生了再結晶，隨著退火時間的延長，其硬度值基本上不發生變化，這說明在較高的退火溫度下，一開始就發生了再結晶，基本不需要孕育期。圖4為冷軋壓下率為68%的試樣經680℃不同保溫時間退火的金相顯微照片，可以看出隨著再結晶保溫時間的延長，晶粒尺寸增加。但開始時晶粒尺寸較不均勻，只有少量的餅形晶粒（長軸／短軸＞2）。隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸逐漸均勻統一，餅形晶粒數量增加，晶粒餅形程度進一步加劇（一般認為，晶粒“餅形”程度加大有利于獲得有利織構）[15］。因此，再結晶退火過程中應留有充裕的保溫時間，使再結晶晶粒充分形核長大，從而有利于鋼板的力學性能。

2.3 材料的組織結構隨再結晶溫度的變化

圖4 經680℃不同退火保溫時間試樣的金相顯微組織 （a）0min；（b）10min；（c）0.5h；（d）1h；（e）2h；（f）4hFig.4 Metallographic micrographs of the test steel sheets with different holding time at 680℃（a）0min；（b）10min；（c）0.5h；（d）1h；（e）2h；（f）4h

圖5 經不同退火溫度處理的試樣的金相顯微組織（a）400℃；（b）490℃；（c）550℃；（d）610℃；（e）670℃；（f）700℃；（g）730℃；（h）760℃Fig.5 Metallographic micrographs of the test steel sheets at different annealing temperatures（a）400℃；（b）490℃；（c）550℃；（d）610℃；（e）670℃；（f）700℃；（g）730℃；（h）760℃

圖5為冷軋壓下率為68%的試樣經400，490，550，610，670，700，730℃和760℃等溫退火4h后的金相顯微照片。如圖5（a）所示，400℃保溫退火時，金相顯微組織中的鐵素體晶粒仍然是冷軋后的帶狀組織，沒有發生再結晶；如圖5（b）所示，當溫度升高到490℃保溫退火時，帶狀晶粒的變形有一定程度的緩和，并且有少量再結晶晶粒，判斷此時處于回復階段，其微觀組織結構發生了變化，從相關文獻中可以了解到此階段可以部分減少空穴、位錯等缺陷，其內部儲存的形變儲能也有一定程度的釋放[16］；如圖5（c）所示，當溫度升高到550℃保溫退火時，有將近一半的晶粒發生了再結晶，同時金相組織中還存在上一階段的回復組織；如圖5（d）所示，退火保溫溫度為610℃時，再結晶過程基本完成，冷軋變形后的帶狀組織已經消失，取而代之的是新的再結晶晶粒。利用帶狀變形基體內部儲存的形變儲能，新的再結晶晶粒靠消耗帶狀變形基體而長大。當變形基體組織被消耗完時，再結晶形核階段完成，但通過金相照片可以看出此時再結晶晶粒仍較細小；如圖5（e）～（h）所示，670～760℃為再結晶晶粒長大階段[17］，試樣在760℃退火時的晶粒尺寸明顯大于670℃時的晶粒尺寸，表明隨退火溫度的升高，試樣再結晶晶粒長大得更為充分均勻。金相組織隨再結晶退火溫度的變化和硬度值隨溫度的變化規律保持一致。

圖6是68%壓下率冷軋板和經660℃和720℃不同保溫溫度退火板的φ2＝45°ODF截面圖，通過圖6（a）可以計算出68%壓下率冷軋試樣的｛111｝取向密度為12.55%，｛100｝取向密度為7.21%。再結晶過程對冷軋試樣的取向密度影響較大，通過圖6（b）可以得出，經660℃保溫退火后｛111｝取向密度大幅度升高為15.95%，｛100｝取向密度急劇減小為2.37%。由圖6（c）可以得出，當再結晶退火溫度升高至720℃時，｛111｝取向密度進一步升高為16.35%，｛100｝取向密度也有一定程度的減少降至2.15%。而γ取向線織構（即｛111｝織構）是理想的有利織構可以獲得較大的r值和較小的｜Δr｜值，｛100｝取向織構為不利織構對深沖性能塑性指標r值和｜Δr｜值的變化起到相反的作用[18］。因此，較高的退火溫度（本實驗為720℃）有利于γ取向線織構密度的提高，｛100｝取向密度的降低，有利于提高本實驗鋼板的深沖性能。

圖6 冷軋壓下率為68%的試樣經不同溫度退火的φ2＝45°ODF截面圖 （a）冷軋板；（b）660℃退火板；（c）720℃退火板Fig.6 ODF section graphs ofφ2＝45°of cold－rolling steel sheets with reduction of 68%and annealed steel sheets at different annealing temperatures （a）cold－rolling steel sheets；（b）annealed steel sheets of 660℃；（c）annealed steel sheets of 720℃

3 結論

（1）在相同的制度再結晶退火過程中，隨著冷軋壓下率的增加，形變儲能升高，即再結晶驅動力增大，可以使再結晶過程提前，降低了再結晶開始和結束的溫度，再結晶后的晶粒尺寸均勻細小。但隨著冷軋壓下率升高到68%后，冷軋壓下率的增加對再結晶晶粒細化的作用減弱，甚至沒有細化作用。

（2）冷軋壓下率為58%的試樣，經760℃退火后出現了二次再結晶，這是由于中間范圍的壓下率使得初次再結晶晶粒尺寸分布不均勻，為大晶粒吞并小晶粒提供了可能。而760℃的高溫退火又提供了足夠大的驅動力使其充分長大。

（3）680℃保溫退火時，一開始就發生了再結晶，基本不需要孕育期。隨著保溫時間的延長，晶粒均勻長大，晶粒餅形程度增加。

（4）隨著退火溫度的升高，晶粒長大得更為充分均勻，當溫度從660℃升高到720℃時，｛111｝取向密度由12.55%升高為16.35%，｛100｝取向密度由2.37%降低為2.15%，有利于實驗鋼板深沖性能的提高。

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