異步累積疊軋純銅材的取向變化過程與力學性能

周 蕾，史慶南，王軍麗，米 輝，劉 潤

（1昆明理工大學 材料科學與工程學院，昆明650093；2昆明理工大學 分析測試研究中心，昆明650093）

疊軋法很早以前應用在工業生產中，目的是為了獲得薄板，而在研究超細晶體材料制備的方法中，疊軋法通過對板的疊合克服了因軋機彈性變形而造成的“最小軋制厚度”問題，使得板材可以獲得很大的累積應變，同時獲得超細晶晶粒。異步累積疊軋技術是在累積疊軋技術和異步軋制技術的基礎上提出的。采用累積疊軋技術制備超細晶材料時，可以通過異徑或者是改變上下軋輥的轉速來實現異步過程。異步引入累積疊軋過程，金屬在變形時由于異步產生的剪切力，而使得金屬在變形時不僅存在壓縮變形，也使得在變形過程產生了剪切變形區，這個剪切變形區的存在促進了界面的結合，使得軋制過程中也同時加速了晶粒的細化過程。

銅及其合金的應用范圍僅次于鋼鐵，在有色金屬中，銅的產量僅次于鋁居第二位。它具有良好的導電、導熱、耐電、可焊性，并可冷、熱加工成管、棒、線、帶等多種形狀，銅及其合金板材作為重要的基礎材料和功能材料廣泛應用于電子電訊、儀表儀器、日用電器、五金、機器制造、汽車、計算機和信息網絡工程、裝飾行業及軍工等國民經濟的各個部門。超細晶銅因其微小的細晶結構而具有良好的延展性、導電、耐電、導熱等性能。其中，延展和導電方面的性能尤其引起國內外的廣泛關注。因而超細晶銅的制備以及性能的研究成為目前金屬材料的主要研究熱點之一。

目前國內外采用累積疊軋制備超細晶的報道[1－4］比較多，采用異步軋制來制備超細晶材料也有少量的報道[5］，而異步累積疊軋技術制備超細晶材料是本課題組提出。以下對純銅進行異步累積疊軋，經過六道次的累積疊軋，制備出超細晶銅材，研究實驗過程中不同等效應變的銅材的顯微組織、軋制織構和力學性能的變化情況。

1 實驗過程及測試方法

實驗原材料采用無氧純銅帶材，厚度為1.00mm，無氧純銅的成分如表1所示，同時實驗中還有一些輔助原料，如磨樣過程中使用的金相砂紙、丙酮、拋光試樣過程中使用的不同粒度的拋光粉Al2O3，腐蝕樣品過程中使用的一些化學試劑如：鹽酸、三氯化鐵、酒精等。

表1 實驗用無氧純銅成分（質量分數／%）Table 1 The chemical component of copper in the experiment（mass fraction／%）

首先，將實驗用銅片切割成疊軋試樣，并對試樣進行600℃下保溫60min的均勻化退火，隨后在疊軋預處理（酸洗、打磨）過后，室溫下對試樣進行一到六道次累積大變形異步疊軋（在第二、第四道次后分別進行一次去應力退火，溫度為130℃，時間為30min），然后，對每道次異步疊軋后試樣進行組織與性能分析。疊軋各個道次與對應的真應變之間的關系如表2。

表2 各道次與對應的等效應變的關系Table 2 The relationship of each pass and the differentε

材料的組織及取向分析觀察是在XL3000D型掃描電鏡（SEM）附帶背散射電子衍射和X射線衍射儀附帶織構附件采集并計算出來的。材料的力學性能是用AGS－10KND型電子拉伸實驗機測試的。

2 實驗結果及分析

2.1 顯微組織觀察及取向變化過程

圖1是原材料經600℃保溫1h均勻化退火后的組織形貌和EBSD晶粒圖，通過掃描電鏡對樣品組織進行了觀察。由圖1可以看出，經過退火后晶粒中會形成很多退火孿晶，這是不可避免的，但晶粒大小均勻，晶粒尺寸平均在30～50μm。

圖1 原材料經均勻化退火后縱截面 （a）EBSD晶粒圖；（b）SEM組織形貌Fig.1 Photos of original sample after annealing（examined planes⊥TD） （a）EBSD；（b）SEM

圖2（a），（b）分別是樣品累積疊軋完一道次（等效應變ε＝0.80）、二道次（等效應變ε＝1.36）后縱截面的SEM形貌圖和軋制平面｛1 1 1｝面的EBSD極圖、XRD極圖。圖2（a－1）中，當等效應變ε＝0.80時，晶粒部分被壓扁并沿軋制方向延長，銅板材在異步軋制方向上發生流變，軋制方向更加明顯。軋制平面檢測｛111｝晶面的極圖，如圖2（a－2）顯示，織構組分主要由｛112｝〈111〉織構組成，和同步疊軋后樣品內的織構組成相同，是典型的“銅型”織構。累積疊軋二道次（等效應變ε＝1.36）后，圖2（b－1）中所有大晶粒都被碎化，碎化后的晶粒大小在5μm左右，異步疊軋過程剪切力的作用使晶粒之間及晶粒內部大部分晶面之間發生滑動，產生了大量的平行平直的晶界。由圖2（b－2）極圖可以看出，｛011｝〈111〉即（45°，45°，0°）繼續增強；S取向（65°，30°，65°）即｛123｝〈634〉的強度基本保持不變；｛110｝〈211〉和｛110｝〈001〉的強度仍然較弱。表明經過二道次疊軋后，晶粒取向進一步發生偏移分化，織構取向也更加多樣化。

圖2 變形銅材的縱截面顯微組織SEM 圖（1）和軋制平面（111）面EBSD及XRD極圖（2） （a）ε＝0.80；（b）ε＝1.36Tig.2 SEM morphologies（1），EBSD PF and XRD PF of（111）of copper deformed（2） （a）ε＝0.80；（b）ε＝1.36

異步疊軋三道次及三道次后（圖3（a－1）～（d－1）），樣品組織已經被拉長成鏈條狀的纖維組織，并且隨著變形量的增大，纖維組織變得更明顯，也更加細長，且有部分纖維組織在進一步疊軋過程中沿延展方向斷開。圖3（a－2）顯示，織構強度比二道次有稍許加強，織構組分沒有變化，但是發生偏移。｛112｝〈111〉和｛123｝〈634〉仍是主要織構組分，而｛011｝〈211〉和｛011｝〈100〉的強度有所減小，同時出現了退火織構R｛124｝〈211〉，這是因為在此道次軋制前進行過去應力退火的緣故[5］。異步疊軋四道次（等效應變ε＝2.78）后（圖3（b－2）），｛112｝〈111〉和｛123｝〈634〉的強度達到最大值，同時｛011｝〈211〉和｛011｝〈100〉的強度也繼續增加。從圖2和圖3不同等效應變下銅材織構組分的分析可以看出，異步疊軋過程分別出現了銅型C、黃銅型B、S以及G取向織構，在不同的等效應變量下，這幾種織構成分的強度有所不同。也就是說，在異步疊軋過程中，晶粒的取向主要流向這幾個取向，X射線衍射（111）面的極圖結果表明，變形過程中具有明顯的C取向擇優取向。

2.2 不同等效應變異步疊軋銅材力學性能

圖3 變形銅材的縱截面顯微組織圖（1）和軋制面（111）面XRD極圖（2）（a）ε＝2.10；（b）ε＝2.78；（c）ε＝3.43；（d）ε＝4.05Fig.3 SEM morphologies（1）and XRD PF of（111）of copper deformed（2）（a）ε＝2.10；（b）ε＝2.78；（c）ε＝3.43；（d）ε＝4.05

對不同變形條件下獲得的樣品，進行拉伸力學性能測試，經過不同等效應變變形后樣品的屈服強度和抗拉強度的關系曲線如圖4所示。該圖表明，隨著等效應變量的增加，材料的強度升高，屈服強度和抗拉強度都隨之提高，其中抗拉強度升高較快。圖5伸長率與等效應變的關系曲線表明：隨等效應變的增大伸長率直線下降，與原材料相比，有很大的降低，軋制二道次過后，伸長率變化不大。

晶粒在冷變形后，各個晶粒被分割成許多亞晶，變形量越大，亞晶的尺寸越小。在這些小區域的邊界上存在大量位錯組成的位錯纏結，而這些區域內部位錯密度很小，晶格畸變很小，形成亞結構。亞結構的出現以及產生不均勻變形等，是材料變形抗力指標隨變形量的增加而升高，因此屈服強度與抗拉強度明顯升高；而材料的伸長率明顯降低，是因為在疊軋過程中產生晶界和晶內的破壞、不均勻變形等，使材料的塑性指標隨變形量的增加急劇下降[3，6－9］。

從位錯理論的觀點來看，銅在冷加工塑性變形時，隨變形量的增加，強度和硬度隨之增加，塑性隨之下降，表現出加工硬化現象。隨變形量的增大，加工硬化現象越來越嚴重，位錯運動受阻力不斷增大，其運動變得越來越困難[9－12］。

3 結論

（1）變形等效應變ε≤1.36時，銅板中所有大晶粒都被碎化，碎化后的晶粒大小在5μm左右，異步疊軋過程剪切力的作用使晶粒之間及晶粒內部大部分晶面之間發生滑動。變形等效應變量2.10≤ε≤4.05時，組織已經被拉長成鏈條狀的纖維組織，并且隨著變形量的增大，纖維組織變得更明顯，也更加細長，且有部分纖維組織在進一步疊軋過程中沿延展方向斷開。

（2）異步疊軋過程分別出現了銅型C｛112｝〈111〉、黃銅型B｛011｝〈211〉、S｛123｝〈634〉以及G｛011｝〈100〉取向織構，在不同的等效應變量下，這幾種織構成分的強度有所不同。

（3）在異步疊軋過程中，銅材的屈服強度和抗拉強度隨等效應變的增加而增大，分別達到了348MPa和452MPa；但其伸長率顯著降低，在等效應變ε≥1.36后降低到2.3%。

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