韓笑言
(吉林省梨樹縣環境監測站 吉林四平 136500)
我們生活中所用的洗滌劑中的主要成分是陰離子表面活性劑,這也正是目前水質嚴重污染的主要原因之一。它能夠溶解水中的氧,與水中的生物爭奪氧氣,在湖面聚集能夠散發出難聞的臭味的氣泡,不僅破壞了水中生物生存的環境,也給人們的生活帶來了嚴重的影響[1]。陰離子洗滌劑的含量可以作為水污染程度的一個指標。
現在一般使用亞甲藍分光光度法測定水中陰離子的含量,通常所用方法的洗滌過程非常復雜,需要用三氯甲烷多次萃取洗滌,成本較高,操作繁瑣[2]。本實驗將每次所用的三氯甲烷的量為15ml,并減少二次萃取,將改進前后所得的結果進行對比,研究出使用亞甲藍光度法測定地表水中殘留陰離子洗滌劑的簡化方法。
試劑:CHCl3(氯仿),分析純,LAS500mg/L國家標準溶液(十二烷基笨磺酸鈉標準溶液),10mg/L的標準使用液,亞甲藍溶液和洗滌液。
儀器:250ml分液漏斗,10mm比色皿,722S分光光度計。
1.2.1 方法A:此方法為《水質陰離子表面活性劑的測定》中規定的方法。
(1)取100ml水樣,加入25ml亞甲藍溶液,搖勻。
(2)加入10ml氯仿萃取。
(3)在分液漏斗中加入50ml洗滌液,將(2)中所得加入分液漏斗中。
(4)在原分液漏斗中加入10ml氯仿,重復萃取兩次。
(5)將氯仿與第二個分液漏斗中的溶液融合,把水相棄去。
(6)把氯仿進行洗滌,并轉移到50ml容量瓶中。
(7)再用10ml氯仿萃取兩次,放入50ml容量瓶中。
(8)用氯仿定容到50ml,用1mm光程在652nm波長下進行光度分析[3]。
(9)標準系列:0、10、30、50、70、90、110、130、150、200。
1.2.2 方法B:此方法在方法A的基礎上稍作改進。
(1)取25ml亞甲藍溶液加入到100ml水樣中,搖勻。
(2)加入15ml氯仿萃取一次,分層。
(3)使用脫脂棉吸走氯仿相中的水分。
(4)放入10mm比色皿中在652nm波長下進行光度分析。
(5)校準曲線舍去高濃度段,在低濃度段用加密監測[4]。
(6)標準系列:0、5、10、20、30、40、50、60.
配置不同濃度的標準系列,測定吸光度,可繪制出標準曲線,標準曲線公式為:y=bx+a,其中a是截距,b是校準曲線的斜率[5]。由此可得出表一的結果。

表1 兩種方法校準曲線的比較
從表中可以看出,方法A和B的相關系數r均滿足了r≥0.9990的精密度的要求,因此兩種方法在測定水中陰離子的時候都能夠滿足檢測對精密度的要求。
使用方法A和方法B分別對采集來的水樣進行測定,所得的結果如表2所示。

表2 樣品測定比較表
F=SA2/SB2=1.15<5.05,經過F檢驗的結果可知,方差沒有明顯的差異,因此方法A和方法B對于水樣的檢驗結果沒有差異性,因此用這兩種方法來檢驗水中陰離子所得的結果是相同的。
方法A與方法B用于水中陰離子的檢查所得的結果是相同的,而且都符合測定對于精密度的要求,因此這兩種方法都可以用于環境測評中對于地表水中殘留的陰離子洗滌劑的含量。
方法A進行了三次萃取,方法B只進行了一次萃取,省去了兩次萃取操作,這樣不僅簡化了實驗過程,使操作變得更加簡單易于掌握,而且還避免了多次操作過程中所產生的操作誤差,是實驗的結果更加準確。
方法A中進行了三次萃取,共使用了30ml的氯仿,而方法B中至進行了一次萃取,使用了15ml的氯仿,剩下了一半的試劑,節約了檢測成本。
改進后的方法雖然省去了兩次萃取過程,但是并沒有改變測定后的結果,也符合測定需要滿足的精密度的要求,同時也節省了試劑的使用,節約了成本,簡化了操作過程,節省了人力和工作時間。是一項更適合于大批量樣本測定的方法,適合日常監測使用。
[1]國家環保局.水和廢水監測分析方法,中國環境科學出版社.
[2]水質-陰離子表面活性劑的測定.亞甲藍分光光度法(GB 7494-87).
[3]黃鴻恩.統計分析和環境監測治療保證[M].鄭州:河南科學技術出版社,1992.
[4]國家環保局《水和廢水監測分析方法》編委會,水和廢水監測分析方法(第四版增補版)[M],北京:中國環境科學出版社,2006.
[5]李繼革,韓學崗,莊靜.水中陰離子合成洗滌劑的測定[J].山東化工.2003,32(1):30-31.