原子吸收光譜法測定鋅精礦中銀量

李志珍

(銅冠池州公司黃山嶺鉛鋅礦，安徽 池州 247157)

1 引言

鋅是有色金屬中價值較高的元素，在國民經濟建設中具有重要的作用，因鋅精礦中銀在冶煉過程中回收率很低，所以大多不計價，準確及時地測定鋅精礦中銀的含量，對于改進礦山選礦工藝，提高資源綜合回收利用率都具有重要的指導意義。

常規的火試金分析法測定鋅精礦中銀的含量[1－2]，成本高，操作流程長，易污染環境;分光光度法需使用有機試劑[3－4]，分析精度低，操作誤差大，不能滿足指導生產的要求。

本文采用鹽酸、硝酸溶解測定鋅精礦中銀的成分[5－6]，具有操作簡單快速、重現性好和準確度高的特點。

2 實驗部分

2.1 試劑和儀器

2.1.1 試劑

所用試劑為分析純和優級純，實驗用水為蒸餾水。

金屬銀(純度≥99.99%)

鹽酸(ρ1.19g/mL)

硝酸(ρ1.42g/mL)

鹽酸(1+1)

硝酸(1+1)

硫脲50g/L

銀標準貯存溶液:稱取 0.5000g金屬銀于150mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低溫溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物，冷卻后，移入至1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg銀。

銀標準溶液:移取10.00mL銀標準貯存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 (1+1)，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg銀。

2.1.2 儀器及工作條件

TSS－990原子吸收光譜儀

銀空心陰極燈

燈電流5mA

波長 328.1nm

光譜通帶0.7nm

氧化性藍色火焰

150mL燒杯;100mL、1000mL 容量瓶;10.00mL移液管

2.2 雜質離子干擾、精密度、回收率試驗

移取5mL銀標準溶液于250mL燒杯中，分別加入雜質元素，以下按實驗方法操作，結果表明，當相對誤差在±5%時，下列共存離子(以mg計):Zn(200)、Ca(25)、Cu(200)、Sb(10)、As(IlI)(4)、Cd(30)、Sn(Ⅳ)(0.5)不干擾測定

對同一個鋅精礦樣品中銀獨立測定7次，計算其精密度;在樣品試液中加入銀標準溶液，考察其回收率。具體試驗數據見下表:

表1 精密度、回收率試驗數據匯總表

3 分析步驟

稱取0.2000g～0.5000g樣品于150mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸，煮沸分解硫化物，再加5mL硝酸，加入 5mL高氯酸，繼續加熱冒濃煙3～5min，取下冷卻，用水洗表皿用杯壁，加鹽酸(加入量使最后溶液測定酸度體積比保持在10%)煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻至室溫，加5%硫脲5mL，移入100mL容量瓶中，以水定容，靜置或干過濾，溶液按儀器測定條件測定。

于原子吸收光譜儀波長328.1nm處，用空氣－乙炔火焰，以水調零測量試液的吸光度，以所測試樣的吸光度減去隨同試樣空白吸光度，從工作曲線上查出相應的銀濃度。

工作曲線的繪制:分別移取 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 銀標準溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此標準銀濃度依次為 0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00μg/mL。

在與試樣測定相同條件下測量標準系列溶液的吸光度，減去標準系列溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

4 分析結果的計算

按下式計算銀的含量，單位以g/t表示:

式中:

P—從工作曲線上查得的銀濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);

v—試液的體積，單位為毫升(mL);

m—試樣的質量，單位為克(g)。

5 注意事項

(1)高氯酸煙不能蒸得太干，否則測定結果會偏低。

(2)對于含鉛高于5%的樣品，可在測定溶液中加入5g/L硫脲。

(3)稱樣量大、測定體積小或含量低于50g/t時，要用氘燈扣除背景吸收。

6 結論

本文提出了在鹽酸介質中，利用銀空心陰極燈發射的特征譜線，測定溶液中銀的吸光度，溶液中共存的各種陰、陽離子對銀的火陷法測定幾乎不產生干擾，進而查出其相應的銀濃度，從而計算銀的含量。該方法用于鋅精礦中銀的測定，能滿足礦山生產分析的需要。

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