透析用水中堿金屬元素的電感耦合等離子體發射光譜測定

北京市醫療器械檢驗所（101111）毛彥杰

透析用水中如含有高濃度的有害物質較容易通過半透膜進入血液中，會直接影響患者的透析質量和生命安全[1]。中國關于透析用水水質方面的標準是按照ISO13959制定出的行業標準YY 0572－2005。該標準中堿金屬元素檢測方法種類多，過程比較復雜。電感耦合等離子體發射光譜法（inductively coupled plasma optical emission spectrometer，ICP-OES）簡單、快速，準確性好，是一種較先進的分析方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 iCAP 6000 SERIES電感耦合等離子體光譜儀（Thermo公司）；Milli-Q 純水機（美國Millipore 公司）。鈣、鎂、鉀、鈉（1000mg/L）標準物質（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。所用的實驗用水均為超純水。

1.2 方法

1.2.1 分析條件 透析用水元素的含量較低，因此分析線選擇了儀器推薦的最靈敏線：鈣393.3nm，鎂279.5nm，鉀766.4nm，鈉589.5nm。

1.2.2 標準曲線繪制 鈣、鎂、鉀標液濃度為0.1、1.0、5.0、10mg/L，鈉標液濃度為1、10、50、100mg/L。在實驗條件下，以各元素的濃度與對應的發射強度繪制標準曲線。本方法的線性范圍是為了滿足所測元素在標準中規定的限值及分析樣品濃度的實際情況確定的。標準曲線線性關系根據相關系數r判斷，r值越接近1，工作曲線的線性關系越好。

1.2.3 樣品測定 實驗將測定試劑空白、透析水樣品。

1.2.4 樣品濃度計算 由各元素標準系列的濃度與對應的發射強度，計算出回歸方程，由回歸方程得出測定樣品濃度。

1.2.5 方法的精密度與檢出限 在測定條件下，對同一份樣品進行6次平行測定，計算相對標準偏差。連續測定11次試劑空白，計算其標準偏差，3倍標準偏差所對應的濃度確定為檢出限。

1.2.6 標準加入回收率 在測定條件下，取一個樣品測定6次。再取同一個樣品，加入與樣品相近濃度的元素標準溶液，計算標準加入回收率。

1.2.7 光譜干擾 主要來自譜線干擾，合理扣除背景。在對分析線的選擇過程中，也考慮到了共存元素間的光譜干擾。本實驗較有效地消除了干擾，提高了方法的精密度和準確度。

2 結果

2.1 儀器條件選擇 在射頻功率1150W、霧化器流量0.7L/min的儀器條件下測定靈敏度與準確度最好，儀器條件達到最佳狀態。分析線選擇儀器推薦的最靈敏線，結果表明靈敏度、檢出限等均達到實驗要求。

2.2 標準曲線的線性范圍 鈣標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9989；鎂標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999；鉀標準曲線在0～10mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999；鈉標準曲線在0～100mg/L范圍內線性關系良好，r＝0.9999。

附表 標準加入回收率測定結果

2.5 樣品測定結果 Ca：0.0195mg/L，Mg＜0.1590mg/L，K＜0.1830mg/L，Na＜1.6515mg/L。

2.6 方法的精密度與檢出限 6次測定的相對標準偏差分別為鈣0.6%、鎂3.3%、鉀6.7%、鈉5.0%。本方法檢出限分別為鈣0.0024mg/L、鎂0.0318mg/L、鉀0.0366mg/L、鈉0.3303mg/L。

2.7 標準加入回收率 結果表明，本方法的回收率為91.0%～95.6%，見附表。

3 討論

本研究側重儀器參數的優化、分析限的選擇和干擾的消除等實驗，得到了滿意的檢出限、精密度和準確度。YY 0572－2005中規定的原子吸收光譜只能單獨分析的缺點，費時而繁瑣；化學法需要大量的化學試劑，大量的實驗器材和大量的時間。ICP方法測定透析用水中的多種元素，方法操作簡單、分析速度快，線性范圍寬，靈敏度高，干擾少且多元素可同時測定。本研究結果表明，方法的檢出限、精密度、準確度、線性范圍、樣品穩定性等各項技術指標均符合標準中的方法學要求。本研究為透析用水中多元素同時測定提供了準確、快速、簡便的分析方法。