冷旋減薄對鎳基合金材料性能的影響*

李新和 趙 博 楊 飛 秦清源

（中南大學高性能復雜制造國家重點實驗室，湖南長沙410083）

鎳基合金N10276具有良好的可加工性能及耐高 溫、耐腐蝕性，應用于苛刻的腐蝕環境中，如核電、石油化工、紡織印染、環保等工業領域［1－3］。用傳統的卷焊成形工藝制造薄壁件，焊縫處機械性能和抗腐蝕性能大幅降低［4］。本課題組采用N10276擠壓筒形件做坯料，進行減薄率分別為50%和80%的減薄旋壓，通過實驗對N10276筒形件在旋壓前后的機械性能和耐腐蝕性做了對比分析，探討鎳基合金超薄筒形件的冷旋成形工藝。

1 實驗參數及材料

1.1 毛坯的準備

原材料Hastelloy N10276合金擠壓管材2×φ200 mm（內徑）×300 mm筒形坯，對毛坯進行探傷檢查，確定沒有微裂紋、空洞或夾雜，毛坯表面打磨毛刺，清洗表面斑痕、加工印記、污垢、銹跡。檢查毛坯筒的尺寸，確定沒有發生扭曲，否則將影響安裝到芯模上和旋壓后精度。

1.2 材料的加工

筒形件在本實驗室臥式旋壓機床上采用反旋的方法，旋壓機床如圖1所示，旋壓主要參數如下:旋輪工作圓角半徑為3 mm，主軸轉速為16.8 rad/s、旋輪進給速度為1 mm/s［4］。取 A、B兩個筒形件，A 筒減薄率為50%，B筒減薄率為80%，中間無熱處理。用XYD－1520型X射線探傷儀檢測筒形件，無空洞、裂紋等內部缺陷。旋壓前、后筒形件如圖2所示。

2 實驗結果分析與討論

2.1 金相實驗

將原始筒體及減薄率為50%、80%旋壓筒體分別裁剪至10 mm×10 mm的方形試件，之后打磨，經過鑲樣后，用HN03+HCl+FeCl3混合試劑擦拭腐蝕，在金相顯微鏡下進行觀察。

旋壓對鎳基合金N10276材料組織影響見圖3，可明顯觀察到，旋壓前合金材料組織為單相奧氏體，晶粒度為4～5級，有較多的孿晶;旋壓減薄50%晶粒破碎明顯，排列具有一定的方向性;旋壓減薄80%后，晶粒破碎更加明顯，所有晶粒呈細長狀緊密排布。這是由于旋壓減薄的局部加載方式使材料發生位錯運動，位錯的不斷移動與消失又產生新的位錯，隨著減薄率的不斷增大，位錯密度增加，位錯之間相互纏結成胞狀結構;同時，晶粒細化越明顯，晶粒排列越整齊致密，造成材料的強度增大，塑性降低。

將旋壓減薄50%、80%的材料經過900℃、時長為1 h［5］的高溫固溶退火后鑲樣、擦拭、觀察，如圖4所示，發現退火后的晶粒度和晶粒形狀與旋壓前材料更為相似。N10276合金發生再結晶，合金的顯微組織為等軸晶和退火孿晶，組織均勻，平均晶粒尺寸為100 μm。

說明高溫固溶退火能夠很好地改善旋壓后材料的組織結構，從而影響N10276合金的機械性能和耐腐蝕性能。

2.2 拉伸實驗

將原始筒體、減薄率為50%和80%的筒體分別進行線切割，剪裁成拉伸試樣，并進行900℃高溫固溶退火，之后用Instron 3369力學實驗機將3組（每組5個）共15個試件進行常溫拉伸實驗，拉伸速度為1.0 mm/min［4］，得出抗拉強度的數據的平均值如圖5所示。

通過對比分析發現，旋壓減薄過程中由于材料位錯密度增加，位錯間的交互作用增強，相互纏結，造成位錯運動阻力的增大，引起塑性變形抗力提高，另一方面由于亞晶界的增多，金屬產生加工硬化，從而提高了材料的抗拉強度。因此旋壓減薄后的材料抗拉強度明顯增大，特別是減薄率為80%的材料由于殘余應力的增大，加工硬化現象更加明顯，其抗拉強度遠遠大于原始材料抗拉強度。

減薄50%的材料經過高溫固溶退火后原子擴散能力增大，破碎的晶粒重新生核、長大變成新的均勻、細小的等軸晶，即再結晶使得加工硬化消失，內應力全部消失，材料組織強度降低。但是經過二次旋壓減薄率為80%的材料由于殘余應力的增大，退火不能完全消除它的殘余應力，使得它保持了一定的強度。

通過圖6可以看到材料在經過冷旋壓減薄后延伸率有一定的降低，材料的延伸率在旋壓加工前為45.18%，而減薄50%和80%后，延伸率分別減少到37.98%和37.78%，分別下降了約7%。這是由于隨試件標距的增加延伸率減小，隨著寬度的增加延伸率有上升趨勢［6］，而隨著旋壓減薄率的增大，試件寬度減小，材料的延伸率下降;另一方面通過減薄旋壓的合金晶粒破碎明顯，晶粒內的原子結構存在各種缺陷，這也使得材料的延伸率下降。

高溫固溶退火后材料的延伸率從原始材料的45.18%分別上升到旋壓減薄50%和80%退火后的57.66%和55.60%，分別上升了約12%和10%。這是由于晶粒明顯細化，排列規則有序，而晶粒越細，單位體積中的晶界面積越大，有利于晶間的移動和轉動，雖然旋壓減薄及退火后的材料寬度減小會降低材料的延伸率［6］，但是前者仍舊占據了影響延伸率的主要的因素，因此其延伸率有一定程度的提升。

高溫固溶退火能夠很好地改善減薄旋壓后材料的機械性能，退火后的材料甚至優于原材料，是改善擠壓成形管型件材料機械性能的合理的工藝路線。

2.3 抗腐蝕性能分析

把原始材料、減薄50%、80%和減薄50%+退火、減薄80%+退火的試樣統一加工10 mm×10 mm的正方形，使用銅絲將其點焊在一起，除實驗表面外，其余各面都使用環氧樹脂包圍。在固化后，分別用型號為800#、1 200#、以及2 000#砂紙打磨電極實驗表面至光滑且平整的鏡面。本腐蝕實驗選擇三電極體系。參比電極為Hg/Hg2SO4電極，輔助電極為鉑電極，電解液是鹽酸、氨水及少量硼酸的混合溶液［8］。實驗測試設備IM6ex，環境溫度是20±2℃，在－1.2 V電壓下極化20 min，除去試樣表層氧化物，掃描的速度是2 mV/s，范圍是－0.6～0.6 V，可得其相應極化曲線，檢測其耐腐蝕能力。極化曲線見圖7。

原始材料及減薄率為50%和80%及退火后的材料的開路電位（OCP）及由Tafel Plot測得的自腐蝕電流密度測試結果如列表1。通常認為，材料穩定的開路電位（自腐蝕電位）越正，材料的自腐蝕電流密度越小，材料的耐蝕性能越好［9］。合金在腐蝕電解質溶液中開路電位及自腐蝕電流密度的測試結果表明，N10276合金在旋壓減薄后的抗腐蝕性能減弱。減薄率越大，抗腐蝕性能越弱，這是由于多道次旋壓使得殘余應力增大造成的。

表1 N10276在電解質溶液中的電化學腐蝕數據

減薄50%的材料在退火之后，殘余應力減小，抗腐蝕性能明顯優于減薄旋壓前的材料;多道次旋壓減薄80%的材料在退火后并不能完全消除殘余應力，抗腐蝕性沒有得到顯著提升，但是仍舊優于旋壓減薄前。說明對于冷旋減薄的材料退火是提高材料抗腐蝕性能的一條重要途徑。

經過分析材料的極化曲線可以看出:當極化電壓達到自身狀態下的自腐蝕電位，進入活性溶解區，即隨著極化電壓的增大，極化電流密度也迅速增加;當極化電壓繼續增大到自身狀態下的致鈍電位，極化電流密度達到致鈍電流密度之后，隨著極化電壓不斷增加，極化電流密度不僅沒有繼續增加，反而出現了減小;當極化電流密度減小到維鈍電流密度時，隨著極化電壓的增加，極化電流密度基本保持不變，合金進入穩定的鈍化區間;而當極化電壓增加到破裂電位（過鈍電位）時，隨著極化電壓的增加，極化電流密度重新急速增加，合金鈍態最終破壞。上述結果表明，雖然板厚與熱處理工藝不一樣，但在HCl+NH3·H2O+H3BO3中均有很強的鈍化趨勢。經過退火后的材料，材料的鈍化區間也略有變寬，而且致鈍電流密度和維鈍電流密度也相應減小。說明退火能夠很好地改善材料的耐腐蝕性能。

極化曲線測試結果得出的結論與開路電位和自腐蝕電流密度測試結果得出的結論一致:旋壓減薄后材料抗腐蝕性明顯減弱，在退火之后，抗腐蝕性能明顯提高。

3 結語

（1）經過旋壓減薄后的大徑厚比超薄壁筒形件組織晶粒破碎明顯，晶粒呈細長排布;高溫固溶退火后晶粒度和晶粒形狀與旋壓前材料組織更為相似，同時，晶粒細化更加明顯，晶粒排列更加整齊致密。

（2）旋壓減薄后的N10276合金由于加工硬化使得材料抗拉強度提高，特別是二次旋壓的材料由于殘余應力的增加，加工硬化現象更加明顯，抗拉強度進一步提高;而高溫退火后，消除了部分殘余應力，抗拉強度有一定程度的下降。延伸率方面減薄旋壓后由于晶粒破碎明顯，組織缺陷明顯使得材料延伸率降低;而高溫退火后晶粒明顯細化，排列規則有序，延伸率提升。

（3）減薄旋壓會降低材料的耐腐蝕性，退火處理能夠很好地改善材料的耐腐蝕性。

鎳基合金N10276材料通過冷旋壓減薄退火前后金相試驗，機械性能試驗和耐腐蝕試驗的對比分析說明改善鎳基合金冷減薄旋壓擠壓管性能可以通過高溫固溶退火的方式，改善材料的機械性能和耐腐蝕性能，能夠很好地替代傳統的卷焊成形，以消除傳統卷焊成形過程中焊縫對于材料服役性能的弱化作用，對擠壓成形超薄壁筒有一定參考價值。

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