一種用于民用建筑工程室內空氣中TVOC檢測的快速測定方法

梁 冰

河南省建筑科學研究院有限公司（450052）

GB50325-2010《民用建筑工程室內污染控制規范》附錄G：室內空氣中總揮發性有機化合物（TVOC）的測定有以下要求：

1）毛細柱長 30～50 m,內徑0.32 mm 或 0.53 mm石英柱，內涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5 μm。

2）柱操作條件為程序升溫50～250℃，初始溫度為50℃,保持10 min，升溫速率5℃/min，至 250℃，保持 2 min。

3）標準品：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對（間）二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷的標準溶液或標準氣體。

4）對未識別峰，可以甲苯計。

在以上條件下，目前大多數室內空氣污染檢測實驗室選用“長50 m、內徑0.32 mm、內涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚2 μm”的毛細柱檢測TVOC。由中國科學院大連化學物理研究所、蘭州物理化學研究所生產的以及進口的TVOC毛細柱大多都是這個規格。按照這樣的色譜柱條件，以及上述的程序升溫條件，苯峰的保留時間大致在10 min左右，十一烷的保留時間大致在30 min左右。檢測一個TVOC樣品，至少需要52 min，加上樣品管的解析時間5 min，則需要57 min；再加上色譜儀柱箱溫度由250℃降到50℃穩定下來的時間（15～30 min），完成一個TVOC樣品的檢測最少也需要1.5 h。嚴重影響了實驗室的檢測效率，同時也是某些實驗室偷工減料、甚至不惜出具假數據的主要原因。

為了提高TVOC樣品檢測效率，在不違背GB50325-2010《民用建筑工程室內污染控制規范》附錄G主旨要求的前提下，筆者探索了一種快速測定TVOC的方法。

1）毛細柱長40 m，內徑0.25 mm，內涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25 μm。

2）柱操作條件為程序升溫50～250℃，初始溫度為50℃，保持2 min，升溫速率10℃/min，至 250℃，保持 2 min。

3）標準品：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對（間）二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷的標準溶液或標準氣體。

4）對未識別峰，可以甲苯計。

在此條件下，苯的保留時間為5 min左右，十一烷的保留時間為14 min左右，整個TVOC檢測時間縮短28 min，提高檢測效率30%。

以下為在此條件下、在不同的氣相色譜儀上、由不同的操作人員所作的兩張TVOC標準溶液的色譜圖，如圖1所示。

色譜儀：7890F

分流比：15：1

進樣量：0.1 mg/mL的TVOC標樣，進樣量1 ul

圖1 TVOC標準溶液色譜圖

從以上兩張色譜圖上可以看出：當苯的出峰時間在5 min左右、十一烷的出峰時間在14 min左右時，鄰二甲苯和苯乙烯得到了很好的分離；當苯的出峰時間在3 min左右、十一烷的出峰時間在10 min左右時,鄰二甲苯和苯乙烯的分離度降低。因此,只要適當調節色譜條件，利用本實驗提供的色譜柱和升溫速率完全可以滿足檢測工作需要,同時，大大提高工作效率。

2012年6月，鄭州市建筑工程質量監督站組織鄭州市十一家室內環境實驗室進行能力驗證實驗就采取了這種方法。其具體方案如下：

1）能力驗證目的

檢驗鄭州市范圍內從事室內環境檢測的人員檢測苯和TVOC的能力。

2）適用范圍

適用于鄭州市范圍內從事室內環境檢測的人員檢測苯系物中各組分含量。

3）檢驗依據

GB 50325-2010《民用建筑工程室內環境污染控制規范》。

4）參加人員

參加人員須經氣相色譜理論培訓，并能熟練掌握色譜分析的基本理論和常見氣相色譜儀操作技術，熟悉常見色譜工作站的使用。

5）儀器及設備

①氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器，具備分流/不分流進樣口（本次考核所提供的氣相色譜儀為北分2100型）。

②毛細管柱：長40 m,內徑0.25 mm柔性石英柱，內涂覆二甲基硅氧烷，膜厚1 μm。

③注射器：10 μL、1 μL（各單位自備）。

6）試劑和材料

①苯系物標準溶液（各單位自備）

苯系物標準溶液至少應當含有以下組分：苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯。

②苯系物盲樣（由考核單位提供，以甲醇做溶劑）。

7）檢驗程序

①色譜分析條件（考核前已由考核單位調試好）

進樣口：50℃；

柱溫箱：程序升溫50～130℃，初始溫度為 50℃，保持2 min，升溫速率為10℃/min，130℃保持1 min；

分流比：1：1～10：1；

檢測器溫度：150℃。

②繪制標準曲線

各單位考生現場用自帶的苯系物標準溶液采用液體直接進樣法制作標準曲線。

要求：五個濃度點每個濃度點進三針，每個濃度點三針間的重復性誤差不大于5%；標準曲線過零點，相關性不小于99.9%。

③盲樣測試

各單位考生利用自己做出的標準曲線對考核單位提供的盲樣進行測試,給出苯系物盲樣中苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯的濃度，其不確定度應符合要求。

④色譜工作站

本次考核所用色譜工作站軟件為“北分2002”。由考核單位提供。

此次能力驗證活動結果：95%的參加人員的考核結果達到了預期的要求，這進一步證明利用本實驗提供的色譜柱和升溫速率完全可以滿足檢測工作需要，同時，大大提高了工作效率。

[1]GB50325-2010,版民用建筑工程室內環境污染控制規范[S].