脈沖電沉積Ni-SiC納米復合鍍層的工藝及性能

余 德， 李雪松， 吳 化

（1.沈陽鐵路局 長春特種設備檢測所，吉林 長春 130022；2.長春工業大學 先進結構材料省部共建教育部重點實驗室，吉林 長春 130012）

脈沖電沉積Ni-SiC納米復合鍍層的工藝及性能

余 德1， 李雪松2， 吳 化2

（1.沈陽鐵路局 長春特種設備檢測所，吉林 長春 130022；2.長春工業大學 先進結構材料省部共建教育部重點實驗室，吉林 長春 130012）

采用脈沖電沉積技術在銅基表面制備Ni-SiC納米復合鍍層。利用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、顯微硬度計及電化學測試，研究了納米SiC微粒的質量濃度對復合鍍層的表面形貌、組織結構、顯微硬度以及耐蝕性的影響。結果表明：當納米SiC微粒的質量濃度為6～9g/L時，制備的復合鍍層組織細密，顯微硬度最高可達7 730MPa，并且耐蝕性也有了較大的提高。

脈沖電沉積；納米復合鍍層；表面形貌；組織性能

0 前言

隨著科技的發展，單組分材料已難以滿足工業發展的特殊要求。開發各種新型結構材料與功能材料，是目前材料科學中的一個重要研究方向。復合鍍層具有硬度和耐磨性高、自潤滑性好、制備方便、組成易于控制等優點，已在航空航天、機械制造、電子材料等領域中得到廣泛的研究和應用［1－3］。本文采用Watts鍍液，選擇粒徑約為45nm的SiC微粒為第二相微粒，使用脈沖電源制備Ni-SiC納米復合鍍層。同時對所得復合鍍層的顯微硬度以及耐蝕性進行了研究，重點討論了鍍液中納米SiC微粒的質量濃度對復合鍍層性能的影響。

1 實驗

1.1 實驗材料

基體試樣采用純銅板，規格為40mm×30mm×3mm。

1.2 鍍液配方

鍍液的總體積為1L，其配方為：NiSO4·6H2O 290g/L，NiCl2·6H2O 50g/L，H3BO340g/L，SiC 1～5g/L，十二烷基硫酸鈉（潤濕劑）0.5～1.0g/L，丁炔二醇（光亮劑）0.5～1.0g/L，以上試劑均為分析純，鍍液采用蒸餾水配制。

1.3 實驗方法

由于納米微粒本身具有非常高的表面活性和極大的比表面積，在鍍液中極易發生團聚。解決團聚問題是納米復合電鍍的關鍵。為了在鍍液中得到高分散度的納米SiC微粒，先用少量含分散劑的配制液將納米SiC微粒充分潤濕，然后在超聲波下振蕩5～6h，最后將其加入鍍液中。納米SiC微粒及復合鍍層的TEM形貌，如圖1所示。

2 結果與討論

2.1 納米SiC微粒對復合鍍層表面形貌的影響

圖1 納米SiC微粒及復合鍍層的TEM形貌

在pH值4～5，（50±2）℃，60min的條件下，研究了納米SiC微粒的質量濃度對復合鍍層表面形貌的影響，實驗結果，如圖2所示。由圖2可知：隨著鍍液中納米SiC微粒的質量濃度的增加，復合鍍層更加致密、結晶更加細致，基本上消除了團簇形態；尤其是當納米SiC微粒的質量濃度為6g/L時，晶粒團簇邊界幾乎消失。這表明在鍍液中加入納米SiC微粒起到了細化鍍層晶粒尺寸的作用。

圖2 納米SiC微粒對復合鍍層表面形貌的影響

2.2 納米SiC微粒對復合鍍層顯微硬度的影響

在pH值4～5，（50±2）℃，60min的條件下，研究了納米SiC微粒的質量濃度對復合鍍層顯微硬度的影響，實驗結果，如表1所示。顯微硬度測試采用的載荷為0.5N，加載時間為15s。由表1可知：鍍液中納米SiC微粒的質量濃度對復合鍍層的顯微硬度影響較大。隨著鍍液中納米SiC微粒的質量濃度的增加，鍍層的顯微硬度逐漸增大；當納米SiC微粒的質量濃度為6g/L時，顯微硬度達到最大值；此后，繼續增加納米SiC微粒的質量濃度，顯微硬度反而呈現降低的趨勢。這是因為鍍液中納米微粒的質量濃度對鍍層中納米微粒的質量分數有很大的影響。鍍液中納米微粒的質量濃度過低時，其到達工件表面的幾率就會減小，當然被吸附的幾率也會很小；過大時，不僅阻礙了其向工件表面的傳輸過程，還將覆蓋一些陰極表面上的活化點，不利于金屬離子的還原沉積，反而使鍍層的顯微硬度降低。

表1 納米SiC微粒對復合鍍層顯微硬度的影響

2.3 納米SiC微粒對復合鍍層耐蝕性的影響

在納米SiC微粒的質量濃度為0，3，6，9g/L的條件下，所得復合鍍層在質量分數為3.5%的NaCl溶液中的極化曲線，如圖3所示。采用三電極體系進行測量，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極。由圖3可知：添加第二相納米SiC微粒后，由于彌散強化作用，使鍍層晶粒得到明顯的細化，但是其耐蝕性變化較小。其主要原因為：雖然細化晶粒使耐蝕性提高，但第二相納米SiC微粒的加入又增加了腐蝕原電池的數量，使耐蝕性下降，綜合結果是耐蝕性變化較小，或稍有提高。

圖3 鍍層的極化曲線

3 結論

（1）添加納米微粒后，所得復合鍍層結晶細致，不顯示明顯的團簇結構。同時由于納米SiC微粒的彌散強化作用，使復合鍍層具有較高的顯微硬度，最高可達7 730MPa。

（2）納米SiC微粒的加入會改變鍍層的性能。隨著鍍液中納米SiC微粒的質量濃度的增加，鍍層表面的胞狀物逐漸細化，且分布相對均勻，使復合鍍層的自腐蝕電位正移，表現出較好的耐蝕性。

：

［1］郭鶴桐，張三元.復合鍍層 ［M］.天津：天津大學出版社，1991.

［2］孫穎，李燕青，魏曉偉，等.鎂合金表面防護研究進展［J］.四川工業學院學報，2004，23（4）：4-6.

［3］HONG Q，YAO G，CHEN S.Development of iron matrix antifriction composite coatings［J］.Metal Finishing，1998，96（10）：3-8.

Process and Properties of Ni-SiC Nano-Composite Coating Prepared by Pulse Electro-deposition

YU De1， LⅠ Xue-song2， WU Hua2
（1.Changchun Special Equipment Inspection Institute，Shenyang Railway Bureau，Changchun 130022，China；2.Key Laboratory of Advanced Structural Materials，Ministry of Education，Changchun University of Technology，Changchun 130012，China）

The Ni-SiC nano-composite coating was prepared on copper surface by pulse electro-deposition technology.The effects of the mass concentration of nano-particles on the surface morphology，microstructure，microhardness and corrosion resistance of the composite coating were investigated by scanning electronic microscopy （SEM），transmission electron microscope（TEM），microhardness tester and electrochemical test.The results show that a nano-composite coating with fine grains can be obtained when the mass concentration of nano-particles is 6～9g/L，of which the maximum microhardness can reach 7 730MPa and the corrosion resistance is also much improved.

pulse electro-deposition；nano-composite coating；surface morphology；structure property

TQ 153

A

1000-4742（2013）01-0021-03

2011-11-01