黑米黑芝麻復(fù)合谷物乳穩(wěn)定劑配方優(yōu)化

馬永軒 魏振承 張名位 唐小俊 張 雁 張瑞芬 鄧媛元 張業(yè)輝

(廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物技術(shù)研究所 廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，廣州 510610)

谷物乳飲料作為一種健康飲料，已經(jīng)漸漸成為一個(gè)熱點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外已有研究報(bào)道［1－4］。黑芝麻的營(yíng)養(yǎng)功能在我國(guó)古代已有記載，據(jù)《名醫(yī)別錄》記錄，黑芝麻有“補(bǔ)中益氣，潤(rùn)養(yǎng)五臟，利大小腸，產(chǎn)后贏困，催生落胞”的功能［5］。黑芝麻作為食療品，有益肝、補(bǔ)腎、養(yǎng)血、潤(rùn)燥、烏發(fā)、美容的作用，是極佳的保健美容的食品。新近研究發(fā)現(xiàn)，黑芝麻具有降血脂、抗衰老作用，其食療作用早已被公認(rèn)，經(jīng)常食用有益健康;黑芝麻富含維生素，對(duì)身體虛弱、早衰而導(dǎo)致的脫發(fā)效果最好，對(duì)藥物性脫發(fā)、某些疾病引起的脫發(fā)也有一定功效［6］。

黑米為米中珍品，與普通稻米相比，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)更為豐富，尤其是維生素B1、B2的含量為一般精白米的1.5～6.8 倍，膳食纖維含量為0.88～1.36 g/100 g。除此之外黑米含有的生物堿、甾醇、皂苷等生理活性物質(zhì)，具有清除自由基延緩衰老、改善缺鐵行貧血、抗應(yīng)激反應(yīng)和免疫調(diào)節(jié)作用［7－8］。

目前，國(guó)內(nèi)外利用黑米黑芝麻研制谷物乳尚比較少見，只有少數(shù)學(xué)者做了黑芝麻飲料的初步工作，郭富常等［9］曾對(duì)芝麻露飲料制造方法進(jìn)行了相關(guān)研究。谷物乳容易出現(xiàn)脂肪上浮、油水分離分層和沉淀絮凝的現(xiàn)象［10－11］，這不僅嚴(yán)重影響谷物乳的外觀品質(zhì)，還容易引起谷物乳的氧化，阻礙了其在市場(chǎng)上的推廣。本研究在保證產(chǎn)品良好風(fēng)味和口感的基礎(chǔ)上，選擇合適的乳化劑和增稠劑劑進(jìn)行穩(wěn)定性研究，通過響應(yīng)面分析進(jìn)行復(fù)合乳化劑和增稠劑的優(yōu)化，以期篩選出穩(wěn)定性良好的復(fù)合穩(wěn)定劑，為黑米黑芝麻復(fù)合谷物乳的生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

黑芝麻:市售;黑維膨化粉:自制;精制白砂糖粉:廣東寶桑園健康食品研究發(fā)展中心;蔗糖脂肪酸酯(SE系列3型):柳州愛格富食品科技股份有限公司;蒸餾單硬脂酸甘油酯(百合牌):廣州食品添加劑有限公司;CMC(CP300－800):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;瓊脂(XFZC003):河南向富精細(xì)化工發(fā)展有限公司;卡拉膠(L－半精制膠):滕州市恩普特生物工程有限責(zé)任公司;海藻酸鈉:西安唐朝化工有限公司;黃原膠(百靈牌A型):西安唐朝化工有限公司。

JMS膠體磨:廊坊通用機(jī)械有限公司;高壓均質(zhì)機(jī):上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠;TD6離心機(jī):長(zhǎng)沙湘智離心機(jī)儀器有限公司;磨漿機(jī):溫嶺市澤國(guó)大眾電器廠;HWS24型電熱恒溫水浴鍋:上海一恒科技有限公司;立式高壓殺菌鍋:上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

1.2 工藝流程

1.3 工藝要點(diǎn)

1.3.1 黑芝麻漿的制備

選取無霉變、顆粒飽滿的黑芝麻50 g，160℃烤箱烘烤6 min，加500 g蒸餾水倒入磨漿機(jī)反復(fù)磨漿3次，再倒入膠體磨循環(huán)2 min，然后用80目篩網(wǎng)過濾，得到黑芝麻漿，備用。

1.3.2 黑維膨化粉的制備

按17∶2∶1的比例稱取大米、黑米和和黑大豆，粉碎后過80目篩，用雙螺桿膨化機(jī)膨化，然后粉碎，過80目篩，稱取過完篩的黑維膨化粉50 g備用。

1.3.3 調(diào)配

稱取50 g白砂糖，與50 g黑維膨化粉混合均勻，加入到黑芝麻漿中，繼續(xù)加入350 g蒸餾水，混合均勻后取50 g復(fù)合乳，加入適量穩(wěn)定劑混合均勻，然后倒入剩余的復(fù)合乳中，混合均勻。

1.3.4 均質(zhì)、灌裝、滅菌

將調(diào)配好的復(fù)合乳倒入高壓均質(zhì)機(jī)中經(jīng)25 MPa均質(zhì)10 min，灌裝、封蓋后放入121℃高壓滅菌鍋15 min，即得成品。

1.4 方法

1.4.1 單因素試驗(yàn)

在相同工藝條件下，對(duì)單一蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉及黃原膠進(jìn)行單因素試驗(yàn)，測(cè)定沉淀率，評(píng)價(jià)各種穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果。

1.4.2 Box－Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素的基礎(chǔ)上，采取Box－Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法安排3因素3水平試驗(yàn)［12］，優(yōu)化乳化、穩(wěn)定劑配方，試驗(yàn)因子及水平如表1所示。

表1 多因素試驗(yàn)因子及水平表

1.4.3 沉淀率的測(cè)定

稱取搖勻的一定量m的樣品，用臺(tái)式離心機(jī)在4 000 r/min離心15 min，棄去上層清液，稱得沉淀的質(zhì)量 m1，沉淀率 =m1/m ×100%［13］。

1.4.4 綜合得分加權(quán)方法

對(duì)谷物乳樣品進(jìn)行隨機(jī)編號(hào)，并分裝到一次性紙杯中，請(qǐng)食品專業(yè)有多年乳飲料品嘗經(jīng)驗(yàn)的評(píng)價(jià)員10名，單獨(dú)對(duì)編號(hào)谷物乳按表2進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，最后得分為各評(píng)分的算術(shù)平均值，根據(jù)QB/T 4221—2011對(duì)谷物乳進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，并做修改。然后測(cè)定谷物乳沉淀率，以沉淀率及感官評(píng)分為指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)，優(yōu)選乳化劑、增稠劑最佳配方。

綜合得分=(最小沉淀率/沉淀率)×30+(感官評(píng)分/最大感官評(píng)分)×70

表2 感官評(píng)分表

1.4.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

單因素試驗(yàn)采用SPSS 19軟件檢驗(yàn)分析比較試驗(yàn)各組間均值差異顯著性(P＜0.05)，響應(yīng)面試驗(yàn)采用 design expert軟件處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 蔗糖脂肪酸酯對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由蔗糖脂肪酸酯添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖1)可見，谷物乳沉淀率隨著蔗糖脂肪酸酯添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.15%時(shí)沉淀率最小，這可能是因?yàn)楫?dāng)添加量為0.15%時(shí)，蔗糖脂肪酸酯吸附到脂肪球表面形成的界面強(qiáng)度最大，穩(wěn)定性最好。但添加0.1%與添加0.15%差異不顯著(P＞0.05)。綜合考慮乳化穩(wěn)定性和成本，采用添加0.1%蔗糖脂肪酸酯對(duì)谷物乳進(jìn)行乳化。

圖1 蔗糖脂肪酸酯添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.2 蒸餾單硬脂酸甘油酯對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖2)可見，谷物乳沉淀率隨著蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.15%時(shí)沉淀率最小，當(dāng)蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量大于0.15%時(shí)，谷物乳的沉淀率呈顯著增加的趨勢(shì)，這可能是因?yàn)楫?dāng)蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.15%時(shí)達(dá)到了親油親水平衡，添加過多或者過少都破壞這種平衡，導(dǎo)致谷物乳穩(wěn)定性降低。但中添加0.10%與添加0.15%差異不顯著(P＞0.05)。綜合考慮乳化穩(wěn)定性和成本，采用添加0.10%蒸餾單硬脂酸甘油酯對(duì)谷物乳進(jìn)行乳化。

圖2 蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.3 瓊脂對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由瓊脂添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖3)可見，谷物乳沉淀率隨著瓊脂添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.15%時(shí)沉淀率最小為52.2%，添加0.15%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)，但瓊脂各添加量時(shí)谷物乳的沉淀率都很高，這可能是由于殺菌溫度過高，導(dǎo)致瓊脂高分子的分解，使其黏度迅速下降，從而使谷物乳沉淀率增大，說明研究條件下瓊脂不適宜作為谷物乳的穩(wěn)定劑。

圖3 瓊脂添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.4 CMC對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由CMC添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖4)可見，谷物乳沉淀率隨著CMC添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.10%時(shí)沉淀率最小為22.2%，且添加0.10%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)。當(dāng)CMC添加量大于0.10%時(shí)，谷物乳沉淀率顯著增大，這可能是因?yàn)镃MC添加量過大時(shí)，飲料的穩(wěn)定平衡體系被破壞，導(dǎo)致沉淀率增加。綜合考慮穩(wěn)定性效果和成本，選取CMC添加量為0.10%。

圖4 CMC添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.5 黃原膠對(duì)谷物乳穩(wěn)定性的影響

由黃原膠添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖5)可見，谷物乳沉淀率隨著黃原膠添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.10%時(shí)沉淀率最小為37.5%，添加0.10%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)，但黃原膠各添加量時(shí)谷物乳出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象，說明研究條件下黃原膠不適宜作為谷物乳穩(wěn)定劑。

圖5 黃原膠添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.6 海藻酸鈉對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由海藻酸鈉添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖6)可見，谷物乳沉淀率隨著海藻酸鈉添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.15%時(shí)沉淀率最小為39.2%，但海藻酸鈉各添加量時(shí)谷物乳出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象，說明研究條件下海藻酸鈉不適宜作為谷物乳穩(wěn)定劑。

圖6 海藻酸鈉添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.1.7 卡拉膠對(duì)谷物乳沉淀率的影響

由卡拉膠添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響(圖7)可見，谷物乳沉淀率隨著卡拉膠添加量的增加呈先下降后上升的趨勢(shì)，在添加量為0.10%時(shí)沉淀率最小為32.8%，但卡拉膠各添加量時(shí)谷物乳出現(xiàn)凝凍現(xiàn)象，且添加量超過0.20%谷物乳口感較差，這可能是卡拉膠受熱冷卻后與蛋白質(zhì)發(fā)生靜電作用造成的，說明研究條件下卡拉膠不適宜作為谷物乳穩(wěn)定劑。

圖7 卡拉膠添加量對(duì)谷物乳沉淀率的影響

2.2 Box－Benhnken中心組合試驗(yàn)

在上述單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選用中心復(fù)合模型，做3因素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，其中5個(gè)為中心試驗(yàn)用以估計(jì)試驗(yàn)誤差。以沉淀率和感官評(píng)分的綜合得分為響應(yīng)值，采用Design－Expert7.0軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，對(duì)復(fù)合乳化、穩(wěn)定劑的配比對(duì)谷物乳的穩(wěn)定性進(jìn)行更深入的研究和優(yōu)化。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

續(xù)表

2.2.1 回歸模型的檢驗(yàn)

以蔗糖脂肪酸酯添加量X1、蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為X2、CMC添加量為X3為試驗(yàn)因素，綜合得分Y為考察指標(biāo)的回歸模型為:

表4 回歸模型方差分析

由回歸模型方差分析(表4)可見，一次項(xiàng) X1、X2、X3都顯著，表明蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯及CMC對(duì)谷物乳的穩(wěn)定性效應(yīng)顯著;交叉項(xiàng)X1X2、X1X3、X3X2不顯著;二次項(xiàng)極顯著，、均顯著。

2.2.2 復(fù)合乳化、穩(wěn)定劑響應(yīng)面曲面分析

根據(jù)回歸方程，作出響應(yīng)曲面及等高圖，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，對(duì)蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC兩兩因素交互對(duì)谷物乳綜合得分的影響進(jìn)行分析與評(píng)價(jià)，以確定最佳配比。

圖8～圖10顯示，蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC兩兩因素交互都不顯著。CMC是影響谷物乳穩(wěn)定性的主要因素，蒸餾單硬脂酸甘油酯次之，蔗糖脂肪酸酯對(duì)其影響最小。由回歸方程求得最佳配方，該點(diǎn)各因子的編碼值為 X1=0.261 6，X2=0.416 4，X3=0.604 4，對(duì)應(yīng)的蔗糖脂肪酸酯添加量為0.113 08%，蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.120 82%，CMC添加量為0.130 22%。在此條件下，得到最大理論值為101.14。為檢驗(yàn)響應(yīng)曲面法所得結(jié)果的可靠性，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)調(diào)整最優(yōu)配方為蔗糖脂肪酸酯添加量為0.11%，蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.12%，CMC添加量為0.13%。采用上述優(yōu)化配比方案與上述試驗(yàn)相同的其他條件，實(shí)際測(cè)得沉淀率為19.31%、感官評(píng)分為92.17，綜合得分為100.911，與理論值偏差小于5%。因此，響應(yīng)面分析優(yōu)化得到的谷物乳的乳化穩(wěn)定性優(yōu)化配方準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié)論

對(duì)單一乳化劑、穩(wěn)定劑蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉、黃原膠在復(fù)合谷物乳飲料中的穩(wěn)定效果作出了分析，選出效果比較好的蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯及CMC 3種，通過Box－Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析進(jìn)行了復(fù)合配比優(yōu)化，得出較優(yōu)組合為:蔗糖脂肪酸酯0.11%、蒸餾單硬脂酸甘油酯0.12%、CMC 0.13%。在此配比方案下復(fù)合谷物乳沉淀率為19.31%、感官評(píng)分為92.17，綜合得分為100.911，并得出復(fù)合谷物乳飲料的穩(wěn)定性與各穩(wěn)定劑的配比量變量的二次方程模型，該模型回歸顯著，對(duì)試驗(yàn)擬合較好。

本研究對(duì)不同乳化劑和穩(wěn)定劑對(duì)谷物乳的穩(wěn)定性作了初步研究，制得了基本穩(wěn)定的谷物乳飲料。但本研究未對(duì)均質(zhì)壓力、均質(zhì)時(shí)間、均質(zhì)溫度及殺菌條件等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，這些條件可能影響谷物乳最終成品的穩(wěn)定性，將在后續(xù)作進(jìn)一步的研究探索。

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