濕法制粒與流化床工藝制備海水仔稚魚微粒飼料研究

謝中國 王芙蓉 金煜華 張 杰 董志航 樓 寶 過世東

(浙江省海水增養殖重點實驗室1，舟山 316100)

(浙江舟山普陀海洋高科技園2，舟山 316100)

(江南大學食品學院3，無錫 214122)

海水仔稚魚的培育主要采用生物活餌，由于生物活餌的質量和產量均得不到有效保證，已成為制約海水苗種產業化發展的瓶頸［1］。因此，配置營養全面、易消化、低溶失的微粒飼料替代生物活餌，是海水養殖發展亟待解決的問題［2－3］。制粒的工藝很多，需依據產品的要求、原料的性質以及加工成本等選擇合適的制粒工藝［4］。微粒飼料必須滿足以下要求:營養平衡，合適的粒徑、硬度和懸浮性，良好的誘食性、消化性、水中穩定性等。本研究擬采用濕法制粒、流化床制粒包衣、濕法制粒流化床包衣3種工藝制備微粒飼料，并對飼料的性能進行分析比較，旨在為微粒飼料加工工藝提供參考和借鑒。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

飼料原料及比例分別為白魚粉40%，磷蝦粉15%，魷魚粉10%，α淀粉9%，飼料酵母6%，魚肉水解蛋白5%，大豆卵磷脂5%，木瓜蛋白酶2%，海藻酸鈉1%，魚油3%，復合維生素2%，復合礦物質2%。

WFJ型超微粉碎機:江陰市金科粉碎機械有限公司;SBH型三維擺動混合機:江陰市創新機械設備有限公司;GSL型高效濕法制粒機:舟山振美機械制造有限公司;LBF型旋轉流化床制粒包衣機:常州奇琪干燥制粒設備有限公司;BT－9300H型激光粒度分布儀:丹東市百特儀器有限公司;Quanta－200型掃描電子顯微鏡:荷蘭FEI公司。

1.2 原料預處理

將固體原料用氣流式粉碎機超微粉碎。各種飼料原料按比例稱重、小量疊加的原則混合，先手工充分混合，全部過100目的分樣篩，再用混合機混合10 min。混合后的飼料即為基礎飼料。

1.3 濕法制粒工藝

將2 kg基礎飼料和100 g明膠放入濕法制粒機中，緩慢加入10%的水，混合、切割的時間分別為15、10 min，混合、切割的轉速分別為 400、3 000 r/min。然后將飼料于烘箱50℃干燥3 h，控制含水量為8%左右。

1.4 流化床制粒包衣工藝

將2 kg基礎飼料置于流化床中，先噴入約5%的水頂噴制粒;然后底噴包衣，將100 g明膠溶于熱水中作為包衣液。流化床工藝參數:進風溫度、床溫分別為50、40℃，氣源壓強、氣密壓強分別為0.45、0.3 MPa，包衣液進料速度 1 mL/min［5］。

1.5 濕法制粒流化床包衣工藝

先將2 kg基礎飼料用濕法制粒機制粒，然后將制粒好的飼料置于流化床進行干燥、包衣，100 g明膠作為壁材，流化床包衣工藝參數相同。

1.6 測定指標及方法

1.6.1 原料粒徑測定

取少量超微粉碎后的飼料原料用激光粒度分布儀測量粒徑。

1.6.2 飼料粒徑分級與容積密度

粒徑分級采用篩分法。容積密度為樣品質量與樣品體積的比值。將一定粒徑范圍的飼料裝入100 mL量筒，用藥匙調整容積正好達到刻度，將樣品稱重。每組飼料測3個重復，取平均值。

1.6.3 氮保留率

取5 g 250～420 μm的微粒飼料浸入100 mL 3.50%NaCl溶液中一段時間，瀝干飼料樣本后，測定其氮含量。樣品瀝干后的氮含量與樣品浸入前總氮含量的比值即為氮保留率。浸入的時間分別為0.5、1.0、1.5 h。

氮保留率=(樣本瀝干后的氮含量/樣本浸入前的氮含量)×100%

1.6.4 飼料表面微觀形態觀察

用掃描電鏡觀察飼料的粒徑和表面的微觀形態并拍攝、保存形貌照片。

1.6.5 沉降速率與分散性能

沉降速率是飼料在3.50%NaCl水體中下沉的平均速率。取一個直徑6 cm、高度45 cm量筒，豎直放置，水深40 cm。飼料在預先用超聲波處理過的蒸餾水中浸泡20 s，然后用吸管將飼料吸至量筒的水體表面，用秒表記錄飼料顆粒下沉40 cm時所用的時間，精度為0.1 s。每個樣本測定20次，計算平均沉降速率。

分散性能:將一定量的飼料置于盛裝3.50%NaCl溶液的燒杯中心，略加攪拌，10 min后，觀察飼料在燒杯中的分散情況，分為4級，優(均勻分散在整個水體)、良(80%分散在整個水體)、中(50%分散在整個水體)、差(飼料團聚黏連、漂浮在水面或沉入水底)。

1.7 數據處理

試驗所得數據用平均值±標準差(mean±SD，n=3)表示。采用SPSS17.0中的單因素方差分析進行統計分析，差異顯著后進行Duncan氏多重比較，顯著性水平為P＜0.05。

2 結果與分析

2.1 原料預處理結果

經超微粉碎的飼料原料，平均粒徑均小于20 μm。超微粉碎的魚粉粒徑測定結果:中位徑為13.91 μm，體積平均徑為 14.89 μm，面積平均徑為11.16 μm。

原料經超微粉碎、混合后的微觀形態如圖1所示。超微粉碎后的原料與混合后的飼料表面不規則且無具體的形態，呈粉末狀，原料雜亂的混合在一起。混合后的飼料與超微粉碎后的原料相比較，飼料的粒徑有所增大。

圖1 原料預處理的微觀形態

2.2 飼料粒徑分級與容積密度

飼料的粒徑分級與容積密度見表1。從產品的粒徑分布可看出，3種工藝制備的微粒飼料均沒有明顯的結塊、大量粉塵產生的現象，制備的飼料粒徑大多為150～840 μm，適合仔稚魚不同階段的攝食粒徑要求。濕法制粒制備的飼料大小比較均勻，粒徑150～840 μm為78.54%。流化床制粒包衣工藝制備的飼料大顆粒最多(大于840 μm)，少量飼料出現黏連和結塊的現象。

表1 飼料的粒徑分級與容積密度

2.3 飼料微觀形態

3種工藝制備的飼料微觀形態如圖2所示。掃描電鏡觀察濕法制粒的飼料原料黏結在一起，沒有連續均勻一致的表面;流化床制粒包衣工藝制備的飼料表面有一層光滑致密的包衣膜;濕法制粒流化床包衣制備的飼料形狀較規則，表面有連續均勻一致的包衣膜。

圖2 微粒飼料微觀形態

2.4 飼料氮保留率

飼料(250 ～420 μm)在 3.50%NaCl溶液中的氮保留率見表2。本研究中以氮保留率表征微粒飼料的水中穩定性。隨著浸入時間的延長，氮保留率呈明顯的下降趨勢。濕法制粒工藝制備的飼料氮保留率最低，濕法制粒流化床包衣工藝制備的飼料氮保留率最高，流化床制粒包衣工藝制備的飼料氮保留率介于兩者之間。濕法制粒飼料的溶失主要發生在浸泡前期。從飼料的氮保留率可看出，包衣工藝有助于提高飼料的水中穩定性。

表2 飼料在3.50%NaCl溶液中的氮保留率/%

2.5 飼料沉降速率與分散性能

飼料(250～420 μm)的沉降速率與分散性能見表3。濕法制粒工藝制備的飼料較流化床工藝制備的飼料更為致密，增加了飼料的沉降速率;流化床制粒全過程不受外力作用，僅受床內氣流影響，故制備的顆粒密度小，粒子強度低，沉降速度慢。微粒飼料的沉降速率調控涉及飼料原料的選擇、加工工藝以及工藝參數等。3種工藝制備的微粒飼料在水體中具有很好的分散性能，不黏連，稍加攪拌，就能分散于整個容器中，均利于仔稚魚的攝食。

表3 飼料在無充氣的3.50%NaCl溶液的沉降速率與分散性能

3 討論

海水仔稚魚的消化道非常短，日攝食量僅為數毫克，單顆飼料需包含幾十種飼料組分，這就需要在加工工藝中嚴格控制原料的粉碎粒度，盡可能讓單顆微粒飼料產品能保持營養的全面性。不適宜的原料粉碎粒度不能被仔稚魚消化利用，且對發育不完善的消化系統造成損害。氣流式超微粉碎機是利用粉碎刀片高速旋轉撞擊并由空氣氣流旋風分離的形式來實現干性物料超微粉碎［6］。在目前的機械水平條件下，考慮到飼料原料柔性特征，難于進一步降低飼料的粉碎粒度。育苗早期對飼料粒徑要求為50～150 μm，對原料的粉碎粒度要求小于10 μm，從目前的原料粉碎粒徑結果來看，限制了微粒飼料在育苗早期的應用。原料粒度越小，攝食后能增大飼料與消化酶的接觸面積，加快消化液滲透到飼料顆粒內部的速度，消化液與飼料混合較為充分，有利于消化吸收，提高其消化率和生物利用率。研究結果表明原料粉碎的粒徑越小，能顯著提高大黃魚稚魚的生長率、成活率以及對飼料的利用率［7］。對于微黏飼料而言，原料粉碎粒度減少，必然使相同大小的飼料微粒組成部分增多，這樣黏合劑的黏結效果更明顯，具黏結力的物料分布更均勻，有利于提高飼料的水中穩定性。原料粉碎過細，勢必增加粉碎的能耗，對仔稚魚吸收利用營養物質是否存在負面影響鮮見報道。

生物活餌是營養相對均衡的個體，這對仔稚魚的正常發育和整齊度非常關鍵。微粒飼料的混合均勻度要求更高，特別是某些微量組分，必須充分混合均勻，否則影響仔稚魚獲得全面營養，進一步妨礙其生長性能和飼料利用率［8］。在本研究中，先手工充分混合，全部通過100目的篩網，然后用三維擺動混合機混合，以提高混合均勻度。盡量確保單個微粒飼料能包含各種營養成分，建議對某些組分優先考慮選用可溶性原料，溶解后以分子狀態混入其它組分，從而提高混合均勻度［9］。國家標準“飼料產品混合均勻度的測定”通用的甲基紫法和氯離子選擇性電極法的測定樣本量為200 g，是仔稚魚日攝食量的數倍，不適于仔稚魚飼料的混合均勻度測定［10］。

3種工藝制備的微粒飼料粒徑均能滿足仔稚魚攝食的要求。濕法制粒與流化床制粒均屬于控制粒徑范圍成型法，可有效控制飼料產品的粒徑范圍，通過調整工藝參數，達到更為理想的效果，與后破碎工藝相比更為優越。后破碎工藝即破碎后篩分才能得到粒徑合適的飼料，有時破碎后的粒徑太細或太粗，需要返工。由于包衣液有助于顆粒之間的黏連，流化床包衣過程中會出現黏連問題，需調整工藝參數進行克服。

微粒飼料的形態一般為不規則型，可采用拋圓機、整粒機進行再加工，但效果不明顯，不能完全使飼料產品變得規則、整齊。濕法制粒能一次完成混合、加濕、制粒工序，生產效率高，混合制粒一般在8～15 min內完成，物料摩擦發熱少，對熱敏性原料尤為適用，制粒效果好，顆粒粒度大小均勻，經干燥后流動性好［11］。濕法制粒是以液體架橋的黏合作用使分散的粉末結聚在一起形成有一定形狀和大小的顆粒，經干燥后最終是以固體橋的形式使其固結。流化床制粒的原理是液滴使接觸到的粉末潤濕并聚結在其周圍形成粒子核，同時再由繼續噴入的液滴落在粒子核表面上產生黏合架橋作用，使粒子核與粒子核之間、粒子核與粒子之間相互結合，逐漸形成較大的顆粒［12］。濕法制粒制備的顆粒比擠壓成粒疏松狀，而較流化床制粒緊密［13］。鑒于微粒飼料的粒徑小，受機械力容易破碎，現有的物性測試儀不適于微粒飼料的硬度測定。本研究中流化床制粒的效率遠低于濕法制粒的效率。濕法制粒流化床包衣工藝結合制粒效率高、包衣提高水中穩定性兩優點，且流化床的干燥效率高，干燥速度快，干燥均勻，干燥溫度低，操作方便，避免了濕法制粒工藝烘箱干燥時間長、效率低、顆粒受熱不勻等缺點，因此濕法制粒流化床包衣工藝具有潛在的產業化優勢。

很多因素影響飼料的水中穩定性，當微粒飼料置于水體中，會受到溶脹、破裂、破碎、滲透等多種作用力。保留微量營養成分和水溶性營養成分在仔稚魚攝食前不致流失是微粒飼料研究的一個難點，尤其在仔稚魚被動攝食階段。濕法制粒的飼料為微黏飼料，黏合劑本身與水有很強的親和力，黏合效果在水中會逐漸消失，這會造成飼料的水中穩定性降低。流化床包衣，就是在微黏飼料的外部包了一層明膠膜，既阻止了水分進入顆粒內部發生溶脹，又解決了水對顆粒的親和，提高了飼料的水中穩定性。有關微粒飼料合適的加工工藝，還有待于進一步的仔稚魚養殖試驗加以佐證。

4 結論

濕法制粒、流化床制粒包衣、濕法制粒流化床包衣3種工藝均可用于海水仔稚魚微粒飼料的制備。濕法制粒制備的微粒飼料具有粒徑分布均勻，制粒時間短，能耗低，操作簡便等優點，適合于預先制粒，后采用流化床干燥、包衣，有效提高干燥效率和飼料的水中穩定性。濕法制粒流化床包衣工藝結合濕法制粒、流化床包衣兩者的優點，更適合海水仔稚魚微粒飼料的制備。

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