李 騭,封淑華
(1.安徽大學化學化工學院,安徽 合肥 230601;2.河北省食品藥品檢驗院,河北 石家莊 050011)
現階段我國的保健食品標準均為企業標準,其中的檢驗項目直接引用已有國家標準,如某個產品的酸價測定,可以引用《食用植物油衛生標準的分析方法》(GB/T5009.37-2003)[1]或《動植物油脂酸值和酸度的測定》(GB/T5530-2005)[2]等國家標準。但通過對多個廠家不同品種的磷脂/卵磷脂產品、含藥材的油脂類保健食品酸價的測定,筆者發現直接引用的方法適用性較差。酸價是評價油脂類保健食品質量的重要指標,為此,筆者對上述兩類保健食品中酸價的測定方法進行了探索性研究,現報道如下。
Mettler DL55型電位滴定儀。各產品由河北省食品藥品監督管理局提供,產品品牌用英文字母代替,批號見表1。試劑試藥均為分析純。
按企業標準檢驗7個磷脂/卵磷脂類產品酸價時發現,6個企業標準中直接采用GB/T5009.37-2003檢驗,1個品種采用《糕點衛生標準的分析方法》(GB/T5009.56-2003)[3]檢驗,但前處理后仍按 GB/T5009.37-2003 方法進行。GB/T5009.37-2003規定用乙醚-乙醇(1∶1)為溶劑,用氫氧化鈉/鉀滴定液滴定脂肪酸。但卵磷脂/磷脂在這兩種溶劑中不溶解,在滴定過程中不斷有不溶物析出,而且黏性很大,干擾終點的判斷。考慮到卵磷脂/磷脂類物質在正己烷中溶解度大,故采用將樣品事先溶解于正己烷中,其后再參照GB/T5009.37-2003方法進行測定,經方法學驗證,方法可行。以改進后的GB/T5009.37-2003方法,共測定7個品種18批樣品。結果見表1。
在某些油脂類保健食品產品質量標準中,酸價按《動植物油脂酸值和酸度的測定》(GB/T5530-2005)檢驗,但其產品配方中除含有動、植物油脂外,還加入了某些中藥材,導致樣品溶液顏色很深,個別產品還有中藥沉淀物,使滴定終點難以判斷。按GB/T5530-2003規定,試樣制備按《動植物油脂試樣的制備》(GB/T15687-2008)[4]進行,而其規定液態樣品如有混濁或有沉淀物的,需在50℃恒溫干燥箱或恒溫漏斗過濾除去沉淀物。因油脂類物質難以過濾,造成過濾時間較長,難以避免過濾過程中樣品不被氧化。故參考《糕點衛生標準的分析方法》(GB/T5009.56-2003)中的樣品處理方法,先將油脂用石油醚提取,低溫揮盡溶劑,再按GB/T 5530-2003規定的方法進行滴定,經試驗,方法簡便、快速、可行。產品酸價測定結果見表2。

表1 改進后GB/T5009.37-2003方法產品酸價測定結果

表2 含藥材油脂類產品酸價測定結果
食品的國家標準是針對某一類產品而制定的。如GB/T5009.37-2003適用于食用植物油衛生指標的分析,但含磷脂/卵磷脂的保健食品引用該標準,會存在樣品不溶解的情況。經改進溶劑,可使引用標準更適用。GB/T5530-2005適用于動、植物油脂中酸價的測定,但對于配方中含有較多藥材的樣品,天然產物的色澤和沉淀物使得終點判斷困難。經提取出脂肪后測定,可排除藥材成分的干擾。
通過上述考察,建議保健食品企業標準制定人員,應針對企業產品的自身情況,在引用國家標準時,對前處理予以特別、詳細的規定,使檢測方法更適用,從而通過檢測手段可以監測產品情況、反映產品質量狀況。
[1]GB/T5009.37-2003,中華人民共和國國家標準·食用植物油衛生標準的分析方法[S].
[2]GB/T5530-2005,中華人民共和國國家標準·動植物油脂酸值和酸度的測定[S].
[3]GB/T5009.56-2003,中華人民共和國國家標準·糕點衛生標準的分析方法[S].
[4]GB/T15687-2008,中華人民共和國國家標準·動植物油脂試樣的制備[S].