生姜與干姜炮制厚樸的比較研究

鄧治國

(攀枝花鋼鐵集團總醫院，四川 攀枝花 617023)

厚樸是木蘭科落葉喬木厚樸 Magnolia officinalis Rehd et Wils.或凹葉厚樸 M.officinalis Rehd et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮，主產于四川、湖北、浙江，始載于《神農本草經》，有燥濕消痰、下氣除滿的功效。歷代使用的厚樸炮制方法有10余種，但以姜制流傳最廣、使用時間最長，且沿用至今，宋代《本草衍義》更是闡明“不以姜制，則棘人喉舌”的炮制目的，2010年版《中國藥典(一部)》僅收載了姜制厚樸[1]。厚樸主要有效化學成分為酚類成分，以厚樸酚、和厚樸酚為代表，在炮制研究中多以這兩種成分的含量分析來評價姜制厚樸的質量及炮制工藝的合理性[2]。在姜制厚樸時，作為最主要的輔料為姜，通常使用生姜。若無生姜時也可用干姜代替，其用量為生姜的1/3[3]。筆者在相同條件下分別使用生姜和干姜來炮制厚樸，并以姜制厚樸中厚樸酚及和厚樸酚的含量為標準進行比較。現報道如下。

1 儀器與試藥

Dionex P680型高效液相色譜儀，UVD2170u紫外檢測器;H66025T型超聲清洗機(無錫超聲電子設備廠);AT201型電子天平(梅特勒－托利多儀器＜上海＞有限公司);C－R7AC數據處理儀;微量進樣器(安捷倫)，0.22μm的微孔濾膜。厚樸(安徽省亳州市藥材總公司，經鑒定為木蘭科植物厚樸 Magnolia officinalis Rehd.etWils.的干燥干皮);生姜(本地農貿市場購買);干姜(由本院中藥房提供)。厚樸、干姜均符合2010年版《中國藥典(一部)》規定。厚樸酚對照品(批號為110729－200309)與和厚樸酚(批號為110730－200206)對照品(中國藥品生物制品檢定所，純度99.5%，供含量測定用);甲醇(批號為20091028，色譜純，天津化學試劑廠)，其他所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 炮制品制備

2.1.1 生姜制法

按2010年版《中國藥典(一部)》炮制通則進行。以100∶10的比例取生姜榨取姜汁(姜汁與生姜的比例為1∶1)，與厚樸絲拌勻，悶潤30min，置鍋內用文火炒至姜汁被吸盡，取出晾干，得生姜制厚樸。

2.1.2 干姜制法

取2.1.1項下生姜用量的1/3，置鍋內加適量水煎煮2次，每次60min，過濾，合并濾液，濃縮至與2.1.1項下等量姜汁，與厚樸絲拌勻，悶潤30min，置鍋內用文火炒至姜汁被吸盡，取出晾干，得干姜制厚樸。

2.2 厚樸酚、和厚樸酚含量測定

2.2.1 色譜條件及系統適用性試驗

色譜柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm，5μm);流動相:甲醇－水(78∶22);柱溫:30℃;檢測波長:294 nm;流速:1mL/min;進樣量:10μL;理論板數以厚樸酚峰計不低于38 000。在此條件下，色譜圖見圖1。

圖1 高效液相色譜圖

2.2.2 溶液制備

分別取上述兩種不同方法炮制的樣品，粉碎(過三號篩)，精密稱定0.04～0.05 g，置50mL的磨口錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱重，超聲處理40min[4]，取出放冷至室溫，稱重，用溶劑補足減少的甲醇量，搖勻，濾過，取續濾液，再用0.22μm的干微孔濾膜濾過，濾液即為供試品溶液。精密稱取厚樸酚、和厚樸酚適量，置25mL容量瓶中，加甲醇適量，制成質量濃度為150.26μg/mL的厚樸酚和質量濃度為153.78μg/mL的和厚樸酚的混合溶液，即為對照品溶液。

2.2.3 方法學考察

標準曲線制備:精密取各不同體積的標準液，稀釋并在上述色譜條件下進樣10μL測定，以峰面積 A1為縱坐標、對照品質量濃度 C1(μg/mL)為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程，厚樸酚為A1=0.352 6C1－0.895 6，r1=0.997 6，線 性 范 圍 為 20.16 ～150.26 μg/mL;和厚樸酚為 A2=0.325 6C2－0.7568，r2=0.9984，線性范圍為 22.25～153.78μg/mL。

精密度試驗:取同一質量濃度的厚樸酚對照品與和厚樸酚對照品溶液，按擬訂的色譜條件進樣10μL，連續進樣5次。結果厚樸酚與和厚樸酚含量的 RSD分別為1.26%和1.19%(n=5)，表明儀器精密度良好。

重復性試驗:分別精密稱取同一批樣品5份，按供試品溶液制備方法制備，分別進樣10μL。結果樣品中厚樸酚與和厚樸酚之和的平均含量為3.235%，RSD為2.16%(n=5)，表明方法重復性良好。

穩定性試驗:室溫下分別在 0，2，4，6，8，24 h 時測定厚樸酚對照品溶液與和厚樸酚對照品溶液混合液。結果其厚樸酚的RSD為1.03%，和厚樸酚的 RSD為1.16%，表明二者穩定性良好。

加樣回收試驗:精密稱取已知含量的樣品6份，分別加入適量厚樸酚對照品與和厚樸酚對照品，按2.2.2項下方法制備供試品溶液，依法測定，分別計算回收率。結果見表1。

表1 厚樸酚與和厚樸酚加樣回收試驗結果(n=6)

2.2.4 樣品含量測定

在擬訂的色譜條件下，分別精密吸取供試品溶液進行分析，測定峰面積，按外標一點法計算。生姜制厚樸和干姜制厚樸樣品中兩種主要成分厚樸酚、和厚樸酚含量見表2。

表2 生姜和干姜制厚樸樣品含量測定結果(n=3)

3 討論

中藥炮制是祖國醫學的重要組成部分，而中藥姜制又是中藥炮制的主要方法之一，具有數千年的悠久歷史。目前，在姜制法中所用姜汁的來源主要有兩個途徑;一是用洗凈后的生姜加適量水，搗榨取汁;二是用干姜片與水共煮，過濾，適當濃縮而成。

生姜與干姜雖同出一物，但二者性能差異較大。生姜味辛性溫，長于發散風寒，又能溫中止嘔、解毒;干姜性熱，辛烈之性較強，長于溫中回陽，兼能溫肺化飲。張麗等[5]通過指紋圖譜比較不同姜汁間化學成分的異同，認為干姜煎汁的各成分峰面積總和比生姜榨汁小8%左右，且在40 min后急劇減弱或消失[5]。劉曉慶[6]也認為，用干姜加水煎煮取汁代替生姜汁作為炮制藥物的輔料是不妥當的[6]。因此，在用于厚樸的炮制時，干姜煎汁能否代替生姜榨汁、是否等效，還需要作更深入的系統研究。

本試驗在相同條件下分別測定了以生姜榨汁和以干姜煎汁為輔料的厚樸炮制中厚樸酚及和厚樸酚的含量。結果表明，雖然兩個炮制品都達到了2010年版《中國藥典(一部)》規定的總含量不少于1.6%的要求，但采用不同的輔料(生姜和干姜)對厚樸的兩種標志性成分厚樸酚與和厚樸酚存在較大的影響，其中以生姜制厚樸含量為高，約比干姜制厚樸含量高11%左右。由此可見，在姜制厚樸中，應以生姜榨汁炮制為佳，同時也說明了現行藥典法炮制厚樸是有依據的。參考文獻:

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫藥科技出版社，2010:235.

[2]郭 健.厚樸的炮制研究[J].中國實驗方劑學雜志，2011，17(2):258.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社，1990:附錄7.

[4]馮 華，申桂霞，羅秀瓊，等.正交設計法優選黔北產厚樸藥材的提取工藝[J].中國藥業，2010，19(12):52.

[5]張 麗，王智民，王維浩，等.作炮制輔料用姜汁的HPLC指紋圖譜比較[J].中國中藥雜志，2008，33(9):1 012.

[6]劉曉慶.不宜用干姜代替生姜制備姜汁[J].安慶醫學，2000(6):42.