藏成藥風濕塞隆膠囊質量標準研究

2013-09-11 11:33:30賀世娟王金霞杜連平羅明英陳海蓮

中國民族醫藥雜志 2013年7期

賀世娟王金霞杜連平羅明英陳海蓮

(青海阿如拉藏醫藥研究開發有限公司，青海西寧 810003)

公元18世紀，著名藏醫學家鄔堅太曲以自已多年的行醫臨床和實踐經驗，根據藏藥六味、八性、十七效理論，源自于《四部醫典》中的“十味訶子散”和“二十五味冰片散”合制而成，命名為“風濕止痛丸”，專門用于治療風濕及類風濕等疑難疾病，取得實效，載入個人專著《藏醫臨床札杞》，有近300年的歷史。后來，在“風濕止痛丸”基礎上增加高原特有動物藥，對治療風濕性疾病有特殊療效的國家一類新藥材塞隆骨，制成風濕塞隆膠囊。風濕塞隆膠囊由塞隆骨、訶子、紅花、沉香、白檀香、紫檀香、白豆蔻、冰片、印度獐牙菜、木香、馬兜鈴、肉桂、巖精膏等32味藥材制成，其中有多味藥材為藏藥。具有祛風，散寒，除濕之功效。用于類風濕性關節炎引起的四肢關節疼痛，腫脹，屈伸不利，肌膚麻木，腰膝酸軟。經過多年臨床觀察，療效確切，是治療風濕及類風濕性關節炎良方之一。

為完善本品質量標準，建立快速、穩定，準確的含量測定方法，滿足本品質量標準高要求的需要，在放棄肉桂醛含量測定控制指標的同時，經分析和預試驗，選擇了風濕塞隆膠囊處方所含草豆蔻的主要成分小豆蔻明作為含量測定指標成分并進行了方法學研究，結果該方法精密度高，重現性良好，加樣回收試驗符合要求。

1 儀器與試藥

Waters2487型高效液相色譜儀;Waters C18色譜柱;Millennium32色譜工作站。小豆蔻明對照品:中國藥品生物制品檢定所提供(批號:111763－200302)甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純;水為雙蒸水。

2 方法與結果

2．1 色譜條件與系統適用性試驗:WatersC18色譜柱(150mm×3．9mm);甲醇－水(65:35)為流動相;檢測波長為346nm;柱溫為室溫;靈敏度0．1AU。結果表明小豆蔻明和樣品中其它組分可基線分離，小豆蔻明與其它色譜峰的分離度大于1．5，按小豆蔻明峰計算，理論板數約為2000。

2．2 對照品溶液和供試品溶液的制備

2．2．1 對照品溶液的制備:取小豆蔻明對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含25mg的溶液，即得。

2．2．2 供試品溶液的制備:精密稱取裝量差異項下的本品內容物4．0g，置具塞錐形瓶中，精密加乙醇50mL，回流提取90min，放冷，濾過，精密量取續濾液15mL，揮干溶劑，殘渣加甲醇溶解轉移至10mL容量瓶中用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0．45μm)濾過，即得。

2．3 方法學考察

2．3．1 提取方法考察:對樣品分別進行超聲處理、回流提取，結果以回流提取效果最好，可消除對所有待測組分的干擾并且含量(以小豆蔻明計)較高。結果見表1。

表1 方法學考察試驗結果(n=2)

2．3．2 測定波長的選擇:取對照品溶液和供試品溶液分別在190nm～400nm的波長內測吸光度，結果在346nm處有最大吸收，故選此波長為測定波長。

2．3．3 線性關系的考察:精密稱取小豆蔻明對照品6．38mg，置25mL容量瓶中加甲醇稀釋至刻度。精密吸取以上儲備液1mL，置10mL容量瓶中加甲醇稀釋至刻度，制成含小豆蔻明對照品25．5mg·mL－1的溶液。精密吸取．3、6、9、12、15μL此對照品溶液，按上述色譜條件進行測定，試驗結果見表2。以峰面積為縱坐標(Y)，進樣量為橫坐標(X)，繪制坐標曲線。即得。小豆蔻明在:76．5 ～382．5μg，范圍內呈良好的線形關系。回歸方程為:Y=136829X－17207，r=0．9999(n=5)。