淺析納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素

蔣寶南蔡曉鈺姜 宇

淺析納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素

蔣寶南1蔡曉鈺2姜 宇2

氨氮是生活污水以及農(nóng)田排水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，并隨著污水排入城市的污水處理廠或直接排入水體中。水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進一步形成硝酸鹽。同時水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。化肥廠、發(fā)電廠、水泥廠等化工廠向環(huán)境中排放含氨的氣體、粉塵和煙霧；隨著人民生活水平的不斷提高，私家車也越來越多，大量的自用轎車和各種型號的貨車等交通工具也向環(huán)境空氣排放一定量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水中，形成氨氮。

一、氨氮檢測的影響因素

1.試劑的影響

（1）酒石酸鉀鈉對測定結(jié)果的影響

酒石酸鉀鈉的作用是與鈣鎂等金屬離子優(yōu)先發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，避免鈣、鎂等金屬離子與納氏試劑反應(yīng)產(chǎn)生異色或渾濁。通過加或不加酒石酸鉀鈉作對比，得出實驗結(jié)果如表1和表2：

從表1可以看出不加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值的相對偏差范圍在8.0%～14.0%范圍之內(nèi)。

從表2可以看出加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值的相對偏差范圍在0%～4.0%范圍之內(nèi)。比較表1、表2可知加酒石酸甲鈉測定相對比較好。

所以無論水樣中金屬含量的高低，都應(yīng)該加入酒石酸鉀鈉，掩蔽金屬離子的干擾。

（2）酒石酸鉀鈉的配制

不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁，影響測定。酒石酸鉀鈉配制方法較為簡單，但對于不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱煮沸并不能完全去除。可向酒石酸鉀鈉溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻并定容至100ml。這樣即使銨鹽含量很高的酒石酸鉀鈉，經(jīng)處理后空白值也能滿足實驗要求。

表1 不加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值

表2 加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值

表3無氨水用量（ml）及其對應(yīng)的吸光度

圖1 無氨水用量及其對應(yīng)的吸光度

表4 不同反應(yīng)時間的氨氮測定值

表5 不同保存時間下測定的氨氮值

2.前處理條件

處理水樣時每100ml水樣中加1ml濃度為10%硫酸鋅溶液，并加0.1～0.2ml濃度為25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，然后放置使沉淀數(shù)分鐘。用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

由表3繪制的圖1可得知濾紙中確含有氨，不能完全去除，并對測定產(chǎn)生影響。其影響會隨著沖洗無氨水的體積增加而逐漸減少，并且當?shù)竭_400ml后影響呈現(xiàn)一個區(qū)域平緩狀態(tài)。

可以用以下兩種方法代替濾紙，減少氨氮的測定誤差：

（1）使用砂芯漏斗替代濾紙。用砂芯漏斗過濾的優(yōu)點是誤差較小，缺點是過濾速度較慢，砂板孔中殘存有少量的氫氧化鋅沉淀，清洗也比較麻煩，影響下次測定。

（2）離心處理水樣。水樣經(jīng)離心處理和濾紙過濾后測得的氨氮基本一致，優(yōu)點是可降低水樣的色度和渾濁度，又可提高檢測速度。

3.反應(yīng)條件控制

（1）反應(yīng)時間對實驗的影響

樣品加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑以后，靜置不同的時間，測定其吸光度，計算氨氮的值，結(jié)果見表4。

實驗表明，反應(yīng)時間在10min之前，溶液顯色不完全。隨著反應(yīng)時間的增加，氨氮的測定值升高，相對偏差也隨之加大。所以測定氨氮時，要把反應(yīng)時間嚴格控制在10min，達到分析的精密度和準確度。

（2）水樣保存時間對氨氮測定的影響

通常當水樣采集需要保存時，在水樣中加入硫酸，使pH<2，然后放入冰箱中冷藏（冰箱調(diào)節(jié)溫度至4℃）。在此保存條件，在不同保存時間下測定氨氮值。

從表5可以看出，含有氨氮的水樣應(yīng)盡快檢測。反之水樣保存時間不應(yīng)該超過24h（保存條件為pH<2，溫度2℃～4℃）。

二、結(jié)論

從上面的實驗及討論可知，納氏試劑光度法測定氨氮應(yīng)注意主要試劑性狀，選購合格試劑并正確配制，測定中必須加酒石酸鉀鈉進行掩蔽。要注意檢查實驗用水及濾紙和濾膜。此外還要確保在最佳條件下進行反應(yīng)時間和保存時間的控制

（專欄編輯：張 婷）

1.蘇州農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學院 215000 2.江蘇省水文水資源勘測局蘇州分局 215000）