香精微膠囊的制備及其耐酸堿性能測試

韓長春

（天津工業大學，天津 300387）

從目前發展市場來看，芳香型再生纖維素纖維的發展已經呈現出三個動向：一是市場的擴大化。隨著芳香紡織品種類的增加，對芳香型纖維的要求也越來越高，因此需要擴大芳香型纖維的品種；二是香型的流行化。同服裝的面料、款式和色調一樣，它將成為一種流行因素，融進人類的享受需求和社會思潮之中；三是香韻的個性化。在同一香型下，開發出不同香韻的芳香紡織產品，用于個人和集體，可以顯示出人們的個性化、增添日常生活樂趣、豐富消費者的生活內容［1］。

為了能夠更好地制備出香味比較穩定和保香時間比較長的芳香型再生纖維素纖維，需要對香精及其制備的香精微膠囊各方面的性能進行深入了解，以適合芳香型再生纖維素纖維的研制，并想方設法地使芳香型再生纖維素纖維的香味能夠得到長久的保持。

1 香精的物化性能

1.1 香精物理性能

香精分為天然香精和人造香精，天然香精取于自然界，保持原有動植物的香氣特征；人造香精由石油和煤焦油提煉、合成而成。天然香精，屬于油性分子，分子直徑在微米級，容易揮發，尤其是在高溫條件下，揮發速度加快［2-3］。

實驗條件：在溫度為26℃的蒸餾水中。

對于薰衣草香精的測試，其宏觀狀態如圖1所示。

圖1 香精在蒸餾水中的宏觀狀態

由圖1可以得知：香精溶于蒸餾水中，呈現乳狀的形狀。這是由于香精是由油性分子組成，因此不溶于水，但是靜置一段時間后，香精呈現油滴形狀，漂浮在水面上。

再次攪拌，用注射器吸取乳液，然后滴在載玻片上制作成樣本，放在ECLIPE50i型尼康顯微鏡下進行觀察，采用由小到大的攪拌速度，其轉速分別為180rpm、360rpm、540rpm、720rpm、900 rpm 和1080rpm，他們在水中的分布狀態及粒徑如圖2所示。

香精在水中的狀態為油狀，當攪拌時，香精分子由聚集狀態變為分散狀態，當攪拌停止后，其分子又向一起靠攏凝聚，這是由香精分子的油性所決定的。由圖2可知，在由小到大的攪拌速度作用下，香精分子纏結粒徑由大變小，可以分散到54μm 左右，甚至可以分散到更小。

1.2 香精化學性能

1.2.1 耐堿性

將1mL的香精溶于pH值為14的強堿性溶液中，攪拌數分鐘，呈現油融狀，靜置一段時間后，油滴變少，但是沒有溶于堿液中（見圖3）。由此得知，香精不易溶于堿液中，其耐堿性能較好。

1.2.2 耐酸性

將1mL 的香精溶于pH值為1的硫酸溶液中，攪拌數分鐘，有大量的小氣泡產生，但是很快消失。靜置一段時間后再次攪拌，再次產生氣泡，且出現油花，香味很濃（見圖4）。可見，香精分子的耐酸性較好。

圖4 香精耐酸性能宏觀狀態

2 香精微膠囊的制備

2.1 原料與試劑

YJ7022型薰衣草香精；β-環糊精；無水乙醇，分析純AR；蒸餾水。

2.2 設備

HH-4型數顯恒溫水浴鍋；78-1型磁力加熱攪拌器；JJ-1 型精密精力電動攪拌器；M8500 型紫外可見分光光度計；HANGPING、FA2104C 型電子天平；燒杯；玻璃棒；錐形瓶；針管、針頭。

2.3 制備方法

采用物理法中的包結絡合法對油溶性香精進行包結。利用β-環糊精的空腔結構特點，將分散均勻的香精液滴完全包覆在一層膜中［4］，形成直徑范圍為5～400μm 的微膠囊。它是把液體香精轉化為固體顆粒，從而防止香精與外界直接接觸，提高其穩定性，防止變質和損失，改進緩釋性，延長保香期。

2.3.1 包結工藝流程

配制一定濃度的β-環糊精溶液→包結香精→超聲波發生器中水浴→冷凍干燥→粉碎［5］。

2.3.2 包結條件

β-環糊精∶香精（摩爾比）=2∶1；pH=6；β-環糊精濃度為20%；水∶酒精（體積比）=60∶40；包結溫度為40～50℃。

2.3.3 制備步驟

（1）將4g 的β-環糊精溶于蒸餾水中，在60℃的恒溫水浴鍋中配制β-環糊精的飽和溶液。

（2）用針管吸入1 mL 的薰衣草香精，將其1∶1的溶入乙醇溶液中，攪拌均勻，將香精乙醇溶液吸入針管中備用。

（3）將飽和的β-環糊精溶液放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將針管中的薰衣草香精緩慢地滴入飽和的β-環糊精溶液中。

（4）在40～50℃下，磁力攪拌2h。

（5）將混合液置于冰箱（0～4℃）中存放16～20h，析出白色固體。

（6）將白色固體過濾，用乙醇洗液清洗，然后在真空干燥箱中干燥至恒重，得到白色固體粉末，即為薰衣草微膠囊。

3 香精微膠囊性能測試

3.1 原料與試劑

香精微膠囊；硫酸：濃度為98.08%，分析純；燒堿：晶體，分析純；蒸餾水：純度為100%。

3.2 測試儀器

SNG-3000型掃描電子顯微鏡；MCM-100型濺射鍍膜儀；燒杯；玻璃棒；溫度計；1mL注射器；HH-4型數顯恒溫水浴鍋。

3.3 性能測試及結果分析

3.3.1 粒徑測試

測試方法：采用SNG-3000型掃描電子顯微鏡直接觀察法。

將香精微膠囊溶于蒸餾水中，用1 mL 的針管吸取一點香精微膠囊溶液，滴在載玻片上，用蓋玻片輕輕蓋住，放在SNG-3000型掃描電子顯微鏡下進行觀察［6］，結果如圖5所示。

圖5 薰衣草香精微膠囊粒徑測試

由圖5可知：在掃描電子微鏡下觀察，香精微膠囊的顆粒分布比較均勻，顆粒呈菱形結構，直徑在10μm 左右，最小的可達2μm 左右，最大在13 μm 左右，適用于生產芳香型再生纖維素纖維。

3.3.2 耐酸性能測試

測試方法：將一定量的香精微膠囊加入pH值為1的硫酸溶液中，用玻璃棒攪拌數分鐘至香精微膠囊在硫酸溶液中分散均勻，然后用注射器迅速吸取微膠囊懸濁液，滴在載玻片上，小心地蓋上蓋玻片制作成樣本，然后將樣本放在SNG-3000型掃描電子顯微鏡下進行觀察，其觀察結果如圖6所示。

圖6 香精微膠囊耐酸性能測試（放大50倍）

由圖6可知：香精微膠囊在pH值為1的硫酸溶液中不發生任何反應，并且微膠囊的顆粒大小分散范圍未發生變化，由于加入的香精微膠囊少，所以在SNG-3000型掃描電子顯微鏡下觀察的微膠囊比較少，但不影響其測試結果。由此說明香精微膠囊的耐酸性能比較好，適用于濕法紡絲。

圖7 香精微膠囊耐堿性能測試（放大50倍）

3.3.3 耐堿性能測試

測試方法：將香精微膠囊放在pH值為14的氫氧化鈉溶液中進行溶解，然后制成載玻片樣本，放在SNG-3000型掃描電子顯微鏡下進行觀察測試，其觀察結果如圖7所示。由圖7可知：香精微膠囊在堿液中不易溶解也不發生任何化學反應，仍保持其原有的狀態。微膠囊顆粒大小分散范圍比較均勻，并且顆粒大小未發生明顯的改變。這是因為，β-環糊精在強堿性溶液中性能比較穩定。由此說明，香精微膠囊的耐堿性能較好，適合于纖維紡絲用。

4 結論

由于香精具有揮發性，β-環糊精分子具有特殊的中腔，且不易溶于強堿性溶液，采用β-環糊精作為壁材，薰衣草香精分子作為芯材進行包覆，可以制得香精微膠囊顆粒，有效地縮減其緩釋速率，防止太陽直曬和高溫破壞，然后直接加入到紡絲原液中進行紡絲。香精微膠囊粒徑小，具有較強的耐酸性和耐堿性，為進一步制得不同需求的芳香型再生纖維素纖維奠定了理論和實踐基礎。

［1］劉海洋，王樂軍，李琳，等.再生纖維素纖維的現狀與發展方向［J］.紡織導報，2006，（4）：57—59.

［2］楊慶明，丁蘭，楊紅，等.食用香料——香蘭素的抗氧化活性研究［J］.科學研究，2007，28（1）：85—88.

［3］王潮霞，陳水林.β-環糊精香精微膠囊微觀形態和包合機理［J］.紡織學報，2005，26（6）：22—24.

［4］顏銘池，許英梅，安曉雯，等.包結絡合法制備香精微膠囊的研究［J］.日用化學品科學，2006，29（4）：19—21.

［5］Pascoe MW，Tabor D.The Friction and Deformation of Polymers［J］.Proceedings of the Royal Society of London Series A：Mathematical and Physical Sciences，1956，235（1201）：210—224.

［6］梁治齊.微膠囊技術及其應用［M］.北京：中國輕工業出版社，1999.