磷酸鹽的離子色譜測定法

武開業

(榆林市環境監測總站，陜西 榆林719000)

磷酸鹽廣泛存在于天然水和廢水中，一般天然水中磷酸鹽含量不高，近幾年隨著經濟的發展，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水排入河道， 導致江河湖海中含有的磷酸鹽大幅量增長，磷酸鹽含量過高可造成藻類的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量減少，水質變壞，魚蝦大量死亡。人體短時間內大量攝人可能會導致腹痛與腹瀉，長期的影響會導致機體的鈣磷比失衡，當鈣磷代謝出現紊亂時，人體就會出現相應的疾病，如高血鈣癥、低血鈣癥以及佝僂病、骨質疏松等之類的代謝性骨骼疾病。 所以對地表水中的含磷量加強監測是非常必要的， 環保部規定飲用水中磷酸鹽濃度小于0.40mg/L，適宜濃度為0.02～0.4mg/L。

磷酸鹽的測定方法有鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍法、孔雀綠磷鉬雜多酸法、羅丹明6G-熒光光度法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優勢，比較而言，離子色譜法測定靈敏度更高，測定誤差更小，適合在環境監測領域推廣使用。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C 離子色譜儀；0.45um 濾膜過濾裝置； 微量注射器；KQ-50B 超聲儀；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均為優級純）；試劑用水為18.2 MΩ 二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A 陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1 型陰離子抑制器；電導檢測器（檢測池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后加硫酸酸化至pH<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有機物及重金屬離子，這些物質通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以需要對水樣進行前處理，除去絕大部分的有機物及重金屬離子后方可進樣，于24h 內盡快分析測定。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇優化

本方法的主要目的就是檢測地表水中磷酸鹽的含量，我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號NJ-SA-4A，實驗表明NJ-SA-4A 色譜柱對磷酸鹽有很好的分離性能。

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發現Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離磷酸鹽,不會出現峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況， 經過不同的濃度選擇， 本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，磷酸鹽在12 分鐘內完全出峰（圖1）。

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1

2.2 方法的精密度、線性關系和檢出限

配制濃度為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L 的磷酸鹽標準溶液，每個濃度測定6 次峰面積響應值，RSD 在0.98%～1.85%之間. 分別測定不同濃度的磷酸鹽標準溶液的吸光度值，磷酸鹽濃度在0.1～4mg/L 范圍內與峰面積值呈良好線性關系， 線性回歸方程為ΔS＝1.15×10-4C＋0.204,相關系數為0.9998，方法檢出限為0.02mg/L.

2.3 實際樣品測定

我們對本地地表水進行了監測，測定其中含有的磷酸鹽，見表1。

圖1 磷酸根離子色譜圖

表1 環境樣品測定結果及回收率

方法的相對標準偏差為（RSD）在2.1%～4.6%之間，同時做回收率實驗，加標回收率為98.6%～102.3%.

3 小結

通過對實際水樣的測定，本方法可以同時進樣快速、準確地測定地表水中不同濃度范圍的磷酸鹽，操作簡便可滿足飲用水安全保障預警體系中對水質預警性檢測的要求。

［1］劉勇建，牟世芬.大體積直接進樣離子色譜法測定飲用水中9 種鹵代乙酸和6 種陰離子[J].色譜，2003，3：181-183.

［2］牟世芬，劉克納，編.離子色譜方法及應用[M].北京：化學工業出版社，2000.

［3］丁明玉，田松柏，編.離子色譜原理與應用[M].北京：清華大學出版社，2001.

［4］飲用水中五種陰離子的離子色譜測定法[J].環境與健康，2006（5）.

［5］李紅華，徐小作，劉祖強.離子色譜法測定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期間核查方法探討[J].中國熱帶醫學，2005（4）.

［6］田松柏.離子色譜分析中的樣品預處理[J].巖礦測試，1999（1）.

［7］李怡，等.離子色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子[J].理化檢驗：化學分冊，2006（10）.

［8］陳巖翠，賴良材.離子色譜法連續測定地表水的F-、NO2-、NO3-[J].福建環境，2001，18（3）：35-41.