環(huán)境水質(zhì)測(cè)試中現(xiàn)場(chǎng)空白樣的影響因素探討

陳躍

(瓦房店市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 遼寧大連 116300)

環(huán)境水質(zhì)測(cè)試中現(xiàn)場(chǎng)空白樣的影響因素探討

陳躍

(瓦房店市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 遼寧大連 116300)

在環(huán)境水質(zhì)分析測(cè)試中，空白測(cè)試是必不可少的重要分析試驗(yàn)，如何降低分析空白實(shí)驗(yàn)值，保證分析樣品的精密度和準(zhǔn)確度。本文從環(huán)境影響、實(shí)驗(yàn)人員影響及試劑、器皿影響五方面做了全面論述，并以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)予以驗(yàn)證，在環(huán)境水質(zhì)分析質(zhì)量保證中，降低分析空白的手段和措施。

水質(zhì)分析；質(zhì)量保證；降低；分析空白；探討

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法及手段之一。在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析中如何分析空白，乃是質(zhì)量保證的重要途徑和方法?！翱瞻诇y(cè)定”是指用蒸餾水代替樣品外，其他與所測(cè)樣品完全同步驟操作的分析過(guò)程。在分析過(guò)程中，影響空白值的因素是多方面的。而分析空白對(duì)痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度和方法檢測(cè)下限起著決定性的作用。降低分析空白值是提高準(zhǔn)確度、精密度和延伸檢測(cè)下限的關(guān)鍵。

1 影響分析空白的主要來(lái)源

1.1 環(huán)境影響

環(huán)境對(duì)樣品的污染，主要是由空氣中的污染氣體和沉降粒子而引起的。據(jù)報(bào)道，普通實(shí)驗(yàn)室中每立方米空氣中含有數(shù)百微克的微粒。這些微粒中含有多種化學(xué)元素，可引起多種痕量化學(xué)元素的污染。

1.2 試驗(yàn)用水純度的影響

在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析中，純水的用量超過(guò)一切試劑的用量的總和，有時(shí)純水用量超過(guò)樣品用量百倍。純水的質(zhì)量直接決定空白值的高低。因此，要求純水中待測(cè)物質(zhì)的濃度應(yīng)低于所用方法的最低檢測(cè)限，否則空白試驗(yàn)值和標(biāo)準(zhǔn)偏差將增大，因而影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

1.3 實(shí)驗(yàn)人員自身污染的影響

實(shí)驗(yàn)人員自身可成為痕量化學(xué)元素的來(lái)源。因?qū)嶒?yàn)人員自身皮膚含有較多的鈣、鎂、鉀、鈉以及鉛、鋅、銅、鐵等物質(zhì)，還包括衣物、化妝品以及外用藥物等都可造成污染。更為重要的是，實(shí)驗(yàn)人員的雙手，它廣泛接觸環(huán)境物質(zhì)，同時(shí)又直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，極有可能成為污染樣品的重要媒介。

1.4 試劑純度的影響

化學(xué)試劑在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析中有極其重要的作用。從取樣開始到樣品處理、測(cè)定都離不開化學(xué)試劑。一旦使用的化學(xué)試劑純度達(dá)不到實(shí)驗(yàn)分析的要求，那么，對(duì)樣品的污染是顯著的。若試劑中的某些雜質(zhì)含量過(guò)高，將會(huì)增高分析空白，使測(cè)定的結(jié)果偏高。

2 樣品分析測(cè)試中的質(zhì)量管理和質(zhì)量保證

所用試劑必須按《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版要求配制。每批樣品必須做2個(gè)空白試樣，空白試樣在每批樣品比色前測(cè)定一次，比色后再測(cè)定一次。其吸光度值＜0.050。顯色過(guò)程中對(duì)溫度敏感的項(xiàng)目，最好采用水浴恒溫顯色，嚴(yán)格控制顯色時(shí)間，保證顯色溫度與室溫之差＜3℃。凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目，至少按同批測(cè)試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%－20%的樣品進(jìn)行平行雙樣的測(cè)定；采用標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，一般按隨機(jī)抽取10%－20%，回收率應(yīng)95%－105%。

3 樣品的保存

水樣從采集到分析這段時(shí)間內(nèi)，由于物理、化學(xué)、生物的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化，原則上應(yīng)盡快測(cè)定。有些指標(biāo)可在瞬間改變，例如余氯、pH、CO2等，應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。無(wú)論什么水樣，各個(gè)組分完全穩(wěn)定是不可能的。水樣在儲(chǔ)存期間組份發(fā)生了變化，將會(huì)影響到樣品的代表性。貯存期間水樣組份變化程度主要取決于水樣的物理化學(xué)和生物學(xué)性質(zhì)以及運(yùn)輸、氣候條件等。影響水樣變化的主要因素有：（1）生物作用：微生物的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些成分，也能改變一些組分的性質(zhì)。如細(xì)菌可將硝酸鹽還原為氨，將硫酸鹽還原為硫化物。（2）化學(xué)作用：測(cè)定組分可能被氧化或還原，六價(jià)鉻在低pH下易被還原為三價(jià)鉻，低鐵可被氧化為高鐵。（3）物理作用：光照、溫度、靜置或振動(dòng)、敞露或密封，這些條件及容器材料的差異都會(huì)影響水樣的性質(zhì)。如溫度高或劇烈振動(dòng)會(huì)使一些物質(zhì)（如二氧化碳、汞）揮發(fā)，長(zhǎng)時(shí)間靜置會(huì)使某些組分沉淀析出。

水樣保存措施可采用控制pH、加入化學(xué)試劑、冷藏或冷凍等，其目的就是為了減緩生物或微生物作用，降低化合物或絡(luò)合物水解、避免分解、減少揮發(fā)與容器吸附損失，但到目前為止，所有的保存措施還不能完全抑止這些變化。不同類型的水樣保存效果是不一樣的，可依照具體的水樣和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選擇不同的保存方法。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，現(xiàn)場(chǎng)加固定劑以及運(yùn)輸不密封會(huì)造成一定程度的氨氮項(xiàng)目空白偏高。氨氮項(xiàng)目的空白隨機(jī)性偏高主要為實(shí)驗(yàn)室環(huán)節(jié)造成，應(yīng)該加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控管理，并進(jìn)一步查找分析實(shí)驗(yàn)室空白的影響因素。對(duì)于汞和鎘項(xiàng)目，還應(yīng)當(dāng)考慮分析溫度的影響，儀器電壓，儀器內(nèi)管道清潔度等因素。

[1]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè).第二版.

[2]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版.

[3]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范.

陳躍(1983-)，男，遼寧省瓦房店市，漢族，本科，研究方向：水質(zhì)。