幸良淑 劉淑容
(1.重慶市長壽區環境監測站 401220 2.重慶市長壽區環境監測站 401220)
氣相色譜,簡稱GC,是二十世紀五十年代人類社會的一項重大發明。在1952年,詹姆斯和馬丁首先提出了氣液相色譜法技術,并且首先發明了氣相色譜監測儀器。在1957年,Ray 又發明了填充柱與TCD 監測儀器。在二十世紀八十年代,隨著科學技術的發展,計算機使得FPD、FID 等靈敏度與穩定性都有了大幅度的提升,而TCD與ECD 的體積也相應縮小。在二十世紀九十年代,隨著計算機軟件技術的發展,使得MSD 的生產成本與繁冗操作程度降低,而其穩定性與耐用性相應增加,進而成為了現代運用最廣泛的氣相色譜監測儀器之一。
我們將色譜法又叫做層析法,這是一種物理的分離技術,這種分離原理是讓混合物在不同部分之間進行,而其中一相不是動態的,稱之為固定相,而另一邊是推動了混合物來流過這邊固定相的液體,因此稱之為流動相。當流動相其中所含有的混合物在經過固定相之后,就會與固定相產生相互的作用。由于不同部分組成在性質與結構方面的差異,因此相互作用中的效果也會呈現出差異。所以,在同一種推動力影響下,不同部分在固定相中所停留的時間也會長短不一,按照一定秩序從固定相中流出,而這種在兩相中分配的原理,讓混合物能夠在各部分中實現分離的技術,就被稱作色譜技術。
現代氣相色譜是以氣體作為流動相的分析處理過程,其中包括了氣—固體色譜與氣---液色譜。我們運用氣體作為流動相主要是由于氣體的粘度較小,因此在色譜柱內所蘊含的流動阻力較小。并且由于氣體相應的擴散系數較大,所以在組分兩相之間的傳遞物質速度較快,有利于我們高效、迅速的分離。當前,現代氣相色譜已經被廣泛地應用到沸點500°C 以下的多種成分的分離與測定工作。
由于高壓氣體容器能夠供給載氣,需要我們調整不同需求的壓力,之后經過預熱盤旋管道與檢測器的參比池后進入到柱子中。在柱子的入口地方分別設置了氣體與液體試樣的裝置開關。當載氣出來之后,會通過熱導池所在的工作池,之后在大氣環境中放空。載氣流量在通過所安裝在柱子前或者柱子后的流量計進行監控。我們可以看到圖1 中,在使用皂膜流量計時,需要將流量計放置在柱子的出口地方來進行測量。
由于有機磷農藥自身藥效高、殘留期簡短的特征而成為現代農產品使用范圍最廣的殺蟲劑,但是有機磷農藥對于人類、牲畜毒性較強,很容易引發急性中毒,部分品種在自然環境中依然存有部分殘留期。我們在選定環境中首先要選擇控制的污染物與常見的有機磷農藥,例如敵敵畏、速滅磷、二嗪磷、毒死蜱等有機磷農藥作為目標物,用厚液膜的大口徑毛細管柱作為分析住,接著用火焰光度儀器檢測。借助優化儀器分析條件與選擇樣本前的處理條件,構建GC法來測定多種組分有機磷農藥的處理分析方式。這種方式可以簡化分析程序,使其分析時間減少,降低分析成本,能夠為水質中的有機磷農藥的監測工作提供一種簡捷、準確的處理分析方式,選擇乙腈作為水質萃取溶劑也成為一種新的探索。

擬除蟲菊酯農藥作為我國代替有機氯農藥與其他毒性長殘留殺蟲劑的重要農藥類型之一,其中品種的數量與使用數量落后于有機磷農藥,占據殺蟲劑市場的第二位置。當前由于土地自身成分較為復雜,并且由于諸多其他農藥成分的殘留,因此讓這種農藥的處理分析與凈化的難度提升,并且所分析監測中的試劑消耗數量較多,人員進行提取、凈化的過程相對繁冗。當前已經構建相應于土壤樣品中對氯氰菊酯、氰戊菊酯與溴氰菊酯等成分的凈化工作。與其他方式相比較來說,在監測之前所處理的環節相對快捷,所測定的數據結果準確可靠,具有較高的回收率與靈敏度,并且能夠同時對土壤的成分進行迅速分析,展現出良好的應用前景,并且有助于我們客觀準確評價與監測土質中對于農藥殘留的狀況,能夠科學合理地為使用這種農藥而提供依據。
當前我國GB/T 18883-2002《室內空氣質量》以及GB50325-2001《民用建筑工程室內環境污染控制規范》已涉及到了室內揮發有機物檢測,但是這些標準都源自于ISO 標準檢測,運用液態標注物質來校準氣態的有機物,因為準確性、精密度較差,分析處理樣本時間較長,并且測試結果會受到環境等多方面影響。而美國環境保護局所采取的罐采樣模式分析處理結果會更加準確可靠,但是由于測試儀器設備較為昂貴,所以在這樣的背景下,我們運用了全采樣色譜分析法來對室內揮發性的有機物質進行研究,進而可以提高檢測計量空氣中有機物質的濃度的準確性與可靠性,并且降低了研究成本,促進我們健康程度。
在人類日常生活與工作生產中,苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮、正丁醇、苯乙烯與環己酮等物質稱為常用的化學有機試劑,而這些試劑具有的相同點就是具有較低的沸點,很容易揮發,在日常生產與使用中,很容易揮發擴散在空氣中,因此對我們日常生活與工作環境中造成了巨大影響。我們運用氣相色譜FID 檢測器進行檢測,具有較高的靈敏度,并且抗干擾能力強,并且檢測出來的數據信息誤差較小。
氣相色譜法在用于純物質之中的雜質、食品中的有害成分、環境污染物、一些代謝物、藥物中的有效成分、以及石油化工中的痕量物質還有刑事中的法醫鑒定等等方面的分析運用十分的廣泛。
由于有毒害的有機污染物對土壤、水以及空氣、蔬菜等等方面的污染愈加嚴重,對于有機污染物的監測受到世界各個國家的重視。多種檢測方法應運而生。尤其是GC法因其較其他方法成本低廉、操作方便、便于推廣和運用而受到了廣泛的關注。在目前美國、日本以及一些發達國家包括我國在對于有機污染物的監測中多使用此方法。
隨著現代社會的不斷發展,人們對自然環境的要求標準越來越高,環保標準也日益嚴格,這就需要我們現代氣相色譜與其他數據信息方法一樣朝著更加靈敏、更具有選擇性、更加便捷的方向迅速發展。
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