改進海水中汞元素檢測方法的可行性研究

陳鵬

（樂清市海洋與漁業環境監測站，浙江 樂清 325600）

海水中汞元素的測定根據中華人民共和國國家標準GB 17378.4-2007檢測，其在樣品消化過程中需加入2.0ml硫酸，由于硫酸屬于國家三類易制毒化學品，其化學性質具有強脫水性以致其在實驗過程中易成為不安全因素，致使一些規模較小的地方級檢測機構在審批和采購環節上需浪費大量的人力物力，且采購到的硫酸在純度上難以達到實驗要求，造成空白及樣品數據的極大干擾，筆者通過對實驗標準分析認為，硫酸在海水樣品消化過程中只起到酸化作用，故實驗選擇以進口優級純硝酸代替硫酸進行樣品預處理，以求達到最佳測定效果。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

AFS-930型原子熒光光度計（北京吉天儀器公司）；

進口優級純硝酸（本底檢測Hg＜0.05ug/L）；優級純鹽酸、硫脲、抗壞血酸、過硫酸鉀、鹽酸羥胺、硼氫化鉀、氫氧化鉀；

超純水；

載流：5%鹽酸溶液；

還原劑：1.25g硼氫化鉀加入到100ml濃度為7.5g/L的氫氧化鉀溶液中；

標準溶液：10.0ug/L汞標準使用液。

1.2 分析步驟

配置標準系列：量取 2ml、4ml、6ml、8ml、10ml汞標準使用液，分別移入100ml容量瓶中，以0.5%硝酸溶液定容至標線，混勻。

樣品消化：量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2.0ml硝酸，5.0ml過硫酸鉀溶液（50g/L），放置在室溫下消化24h，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加2.0ml鹽酸羥胺溶液（100 g/L），混勻。樣品消化完成。

分析空白：量取100ml無汞純水于250ml錐形瓶，其余步驟同上。

設定好儀器工作條件，見表1所示：

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輸入相關參數，點燃原子化器爐絲，穩定30min后開始測量，連續用載流進樣，熒光值穩定后，以標準系列進樣測量，繪制標準曲線，再依次測出樣品及樣品加標回收率。

2 結果

2.1 標準曲線相關性

根據儀器設定的測定檢出限程序，本方法汞的最低檢出限為0.05ug/L。

從實驗結果可以得出汞的相關系數在0.9992～0.9995，對應濃度的熒光強度均在檢定范圍之內。檢出限及精密度都能達到相應要求。

2.2 回收率

實驗海水取至樂清灣附近海域，檢測其海水中汞元素濃度為0.308 ug/L，分析空白濃度為0.138 ug/L，實際濃度為0.170 ug/L，因此選擇加入0.150 ug/L和0.300 ug/L兩個濃度標液對海水樣品進行加標回收實驗，汞的加標回收率在97%～103%，結果見表2所示：

?

2.3 對比實驗

將檢測樣品送至上級實驗室進行比對實驗，上級實驗室按照標準使用高純硫酸進行樣品消化，測定結果為0.176ug/L，對比實驗結果誤差僅為0.006 ug/L，在誤差允許范圍之內。

結語

使用購買方便且純度更高的硝酸代替硫酸對海水樣品進行消化，雖然方法上有所不同，但實驗結果表明其對分析結果不產生實質性影響，分析結果的準確度均能滿足環境監測要求。

高純硝酸在購買上更為便捷，省去了購買高純硫酸所耗費的諸多時間和運輸費用（硫酸運輸根據國家法律需使用專用車輛），節約了資金，提高了工作效率和安全性。

[1]海洋監測規范-第四部分：海水分析（GB17378.4-2007）[S].北京,中國標準出版社,2007.

[2]劉暢.雙道原子熒光法同時測定海水中砷和汞 [J].黑龍江環境通報,2007，31（2）：35-36.

[3]丁美婷.原子熒光法測量痕量汞的預處理實驗[J].吉林地質,2012,31（2）：97-99.

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