三種方法測定飼料水分的比較研究

楊尚霖，王斌星，柏 雪，郭春華

（西南民族大學生命科學與技術學院，四川 成都 610041）

飼料水分含量是飼料重要的質量指標之一，水分的多少直接關系到飼料的品質，從而影響到加工企業的經濟效益。如果飼料水分含量超過規定的標準，飼料就容易發霉變質，不僅不利于保存，還會使營養成分的含量相對減少，從而降低飼料品質；若水分含量太低，會直接影響飼料的適口性，并造成重量損失，使飼料加工企業的經濟效益下降。在飼料加工過程中，適宜的水分含量有利于制粒，能提高飼料產品的加工質量和生產效率，降低加工成本。如何控制飼料的水分含量，成為飼料加工企業普遍關心的問題。因此，對飼料水分進行準確測定是保證飼料產品質量和飼料加工企業效益的關鍵之一。

測定飼料水分常用的方法有熱干燥法、蒸餾法和卡爾·費休氏法。熱干燥法又包括：常壓干燥法，此法最常用，我國的國標法GB/T 6435-1986（以下簡稱國標法8版）和GB/T 6435-2006（以下簡稱國標法06版）對飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定均采用這種方法；真空干燥法，利用較低溫度在減壓下進行干燥以排除水分，主要適用于高溫加熱時易分解的樣品；紅外線干燥法，主要用于快速測定。蒸餾法多應用于含較多其他揮發性物質的樣品的水分測定。卡爾·費休氏法一般適用于含水分較低、加熱容易變質分解的樣品，該法操作起來比較簡單，但是加熱溫度等掌握不好，經常會出現不同的測定結果，從而引起爭議。

眾所周知，國標法測定結果準確可靠，但是耗時太長，無法滿足生產需要。飼料企業為了節約時間常采用快速法測定飼料水分，這樣可縮短分析測定時間，也減少耗能，但準確度如何，有待商榷。所以找出準確、快速測定飼料水分的方法對科研單位和飼料企業都具有重要意義。本研究旨在比較國標法86版、國標法06版與快速法三種水分測定方法的準確性和相關性，為飼料企業選擇可靠的水分測定方法提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料 按照GB/T 14699.1-2005飼料采樣方法，從成都某飼料生產企業原料庫采集玉米、糠粕、粉渣、洗米糠、小麥、酒糟粉和豆粕7種飼料20個樣品，每個樣品采集1000g。樣品帶回實驗室，按四分法縮減飼料樣品至500g，粉碎過40目篩，再用四分法縮減至200g，裝入自封袋保存備用。

1.2 三種測定方法

1.2.1 國標法86版測定步驟 按照國標GB/T 6435-1986規定的方法進行。用已恒重的稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份2～5 g（含水重0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.0002g。不蓋稱樣皿蓋，在（105±2）℃烘箱中烘3h（以溫度到達105℃開始計時），取出。蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。再同樣烘干1h，冷卻，稱重，直至兩次稱重之重量差小于0.002g。

1.2.2 國標法06版測定步驟 按照國標GB/T 6435-2006規定的方法進行。參照國標GB/T 6435-1986規定的方法進行稱樣皿烘干和恒重。并用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份5g（含水量0.1g以上，樣品厚度4mm以下），精確至1mg。103℃烘箱中干燥4h±1min，然后在干燥器中冷卻30min，稱重，精確至1mg。

1.2.3 改進快速法測定步驟 參照國標GB/T 6435-1986規定的方法進行稱樣皿烘干和恒重（2次重量之差小于0.0005g為恒重）。并用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣，每份5 g（含水量0.1 g以上，樣品厚度4 mm以下），精確至 0.2mg。（135±2）℃烘箱中烘 45min后取出，于干燥器中冷卻30min后再稱重，精確至0.0002g。1.3 統計方法 采用Excel 2007進行統計分析，對三種方法的測定結果進行相關與回歸分析，并對三種方法的差異性檢驗采用配對t檢驗。

2 結果與分析

2.1 國標法86版測定結果 采用國標法86版測定水分的結果見表1。從表1可以看出，若嚴格按照國標法86版，則飼料樣品需要恒重3～8次，平均4.4次才能達到“兩次稱重之重量差小于0.002g”的要求。

表1 國標法86版水分測定結果及恒重次數

2.2 三種方法測定結果的比較 國標法86版、國標法06版和快速法測定水分的結果列于表2。從表2可知國標法86版和國標法06版的測定結果相差很小，有正有負，平均相差為零，20個樣品的平均水分含量均為11.67%，經配對t檢驗，顯示差異不顯著（P=0.994）；而快速法測定的水分均高于國標法86版和國標法06版的測定結果，平均高0.29個百分點，經配對t檢驗，顯示差異極顯著（P＜0.01）。

表2 三種水分測定方法的結果及比較 %

2.3 三種方法測定結果的相關性分析 對三種方法測定的水分值（見表1）進行相關分析，得出國標法86版與國標法06版的相關系數r=0.998 7（P＜0.01），國標法86版與快速法的相關系數r=0.998 2（P＜0.01），國標法06版與快速法的相關系數r=0.999 2（P＜0.01）。國標法86版和國標法06版對快速法的回歸方程分別為：y=1.0093x（快速法）-0.3998，R2=0.9955（見圖 1）；y=1.023 4x（快速法）-0.5681，R2=0.9982（見圖 2）。

3 小結

國標法86版在105℃條件下首次烘3h，但需要恒重多次才能達到要求，因此費時耗能；國標法06版在103℃條件下烘4h，只烘1次，其結果與國標法86版一致。因此國標法06版比國標法86版更節約時間，且減少能耗。快速法在135℃條件下烘30min，也只烘1次，其水分測定值比國標法86版和國標法06版平均高0.29個百分點，但與兩國標法有極顯著相關。生產中可采用快速法測定水分，再通過回歸方程進行校正，即可得到較準確的水分值，且省時節能。

圖1 國標法86版對快速法的回歸分析

圖2 國標法06版對快速法的回歸分析

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