聚酰亞胺及其纖維的研究與開發進展（Ⅱ）

朱 璇，錢明球，虞鑫海，張幼維，趙炯心*

（1.東華大學纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620；

2.中國石化儀征化纖股份有限公司研究院，江蘇儀征 211900；

3.東華大學化學化工與生物工程學院，上海 201620）

聚酰亞胺及其纖維的研究與開發進展（Ⅱ）

朱 璇1，錢明球2，虞鑫海3，張幼維1，趙炯心1*

（1.東華大學纖維材料改性國家重點實驗室，上海 201620；

2.中國石化儀征化纖股份有限公司研究院，江蘇儀征 211900；

3.東華大學化學化工與生物工程學院，上海 201620）

從聚酰亞胺的制備原理、工藝、改性、應用等方面綜述了聚酰亞胺（PI）的合成與發展，并著重介紹了聚酰亞胺纖維的國內外研究與應用進展，指出了聚酰亞胺及其纖維今后的發展方向。

聚酰亞胺 聚酰胺酸 亞胺化

（續前）

2 聚酰亞胺纖維的研究開發進展

2.1 聚酰亞胺纖維的發展

聚酰亞胺纖維的優勢一直局限在耐高溫、耐輻射等方面（如P84，Kapton），其力學性能還遠未達到聚酰亞胺結構所應有的水平，其原因主要是過去的合成技術不成熟，酰亞胺化后的聚合物溶解性差，以及紡絲技術存在著較大的難度等。因而，在過去的一段時間里，聚酰亞胺纖維的研究與發展相對滯后［27］。

早在20世紀60年代，美國杜邦公司就開始聚酰亞胺纖維相關研究工作，但限于當時整體聚酰亞胺發展技術水平與纖維制備方面的實際困難，杜邦公司并沒有將聚酰亞胺纖維推向產業化。

由于生產技術和產品成本的原因，世界上聚酰亞胺纖維一直發展比較緩慢，沒有較大規模的工業化生產。這也是因為芳香族聚酰胺纖維已基本能夠滿足許多領域對高性能纖維的使用要求，對于耐熱性、強度和模量更高的纖維，并非是許多工業領域的急需材料，加之聚酰亞胺纖維成本太高和數量太少，也是阻礙其發展的主要原因。直到20世紀90年代，隨著高科技領域發展的迫切需要，特別是航天航空領域的巨大需求，以及聚酰亞胺合成技術的改進和纖維紡絲工藝的發展，聚酰亞胺纖維的生產成本有所下降，其研究在世界范圍內又重新活躍起來。目前，奧地利Evonic公司實現了聚酰亞胺纖維商業化生產，其產品聚酰亞胺耐熱短纖維P84產能較小，售價很高，并且對我國實行限量銷售。2007年5月，美國通用電氣公司與FIT（Fiber Innovation Technology，Inc）達成合作協議，擬開發聚酰亞胺纖維，預計生產規模2 kt／a。

我國在20世紀60年代由上海合成纖維研究所率先采用干法紡絲工藝小批量生產聚酰亞胺纖維，其用途主要是電纜的防輻射包覆、耐輻射的降落傘繩和帶等，不久由于市場原因停產。在20世紀70年代中期，上海合成纖維研究所也曾開展了一段聚聚酰亞胺纖維的研究工作，但該項工作并沒有持續下去。國內東華大學和四川大學也開展了聚酰亞胺纖維的研究，但目前仍處于初期階段。

長春應化所在聚酰亞胺的研究過程中，聚合物使用二酐單體合成，擁有自主知識產權。聚合物結構設計合理，并確立了合適的紡絲溶液制備方法。依據該方法可以穩定獲得適合于紡絲特性粘數在3.0～4.0 dL／g之間可控的聚酰亞胺溶液。所采用的干噴－濕紡技術適合于高強、高模纖維的制備，紡絲原液不需復雜的物理或化學處理過程即可直接進行紡絲，工藝流程簡便，易于控制。該所與吉林省紡織工業設計研究院已在聚酰亞胺纖維小試工作的基礎上建立了噸級規模放大試驗裝置。該裝置原材料全部立足國內，造價低廉，目前已投入運行。聚酰亞胺纖維生產規模的進一步擴大為高性能有機纖維的規模化生產奠定了基礎［7］。

2.2 聚酰亞胺纖維的特性

a）具有更高的強度和模量：許多聚酰亞胺纖維具有比Kevlar 49更高的強度和模量，最高的強度可以達5.8～6.3 GPa，模量可達280～340 GPa；

b）具有更高的熱氧化穩定性：在300℃空氣中老化30 h，BPDA／3，4′-ODA-PPD（70∶30）聚酰亞胺纖維的強度保持90%；

c）具有較低的吸水性：干纖維在20℃，80%相對濕度下，僅吸濕0.65%；

d）具有較高的耐輻射性：在200℃水蒸汽中，24 h紫外光輻照后保持90%；

e）由于聚合時不產生無機物，所以不論是聚酰胺酸或聚酰亞胺的聚合反應溶液都可以不經處理直接用來紡絲，無需洗滌；

f）不耐堿性水解：在NaOH溶液中僅1 h，纖維強度下降40%［2］。

2.3 聚酰亞胺的主要纖維產品

2.3.1 P84

以BTDA、MDO和TDI單體合成的聚酰亞胺纖維即我們通常說的P84［28］。20世紀80年代中期，由奧地利的Lenzing AG公司推出P84是最早商業化的聚酰亞胺纖維，也是當前最主要的聚酰亞胺纖維產品，該三元共聚體系穩定，生產工藝成熟。P84聚酰亞胺纖維作為聯苯型聚酰亞胺纖維的一種，是由BTDA和MDI及TDI縮聚制成的，結構見圖7所示：

圖7 P84纖維的分子結構

稠密的酰胺五環和苯環結構使得P84聚酰亞胺纖維具備聚酰亞胺纖維耐高溫、耐化學腐蝕、耐輻射、好的熱氧穩定性等優越性能，纖維的耐熱性極好，玻璃化溫度（Tg）高達315℃，但沒有熔點，不熔化。在實際使用條件下，連續工作溫度為260℃，最高使用溫度達300℃，聚合物柔韌、輕量，密度只有1.41 g／cm3，極限氧指數高（38%），絕熱阻燃性能良好，在苯、丙酮、汽油等有機溶劑中，20℃浸泡1 000 h后，仍然保持原有的抗張強度。

2.3.2 Kermel

法國Phone 2Poulenc公司推出的一種特殊的聚酰亞胺阻燃纖維，該纖維的性能主要是不燃、不熔、不形成微粒、受熱不收縮，可廣泛用作安全毯、座位防護罩、防護服、高溫過濾等材料。其分子結構如圖8所示。

圖8 Kermel纖維的分子結構

Kermel纖維雖然在熱處理下強度保持不佳，但斷裂顯示出平整斷頭，沒有出現原纖劈裂狀［29］。近年來該歐洲公司正積極開發研制出一種采用了Kermel纖維的針對瀝青廠的新型過濾介質［30］。

2.3.3 中空纖維

研究表明，PI纖維對CO2／CH4體系的分離性能大大優于普通分離膜材料（如聚砜、醋酸纖維素等），既具有高的透過系數又有高的分離系數。同時，生產天然氣時噴出氣的壓力較高，而聚酰亞胺具有優良的機械性能，因此PI纖維在N2／CH4、CO2／CH4分離中很有前途。采用耐腐蝕的聚酰亞胺中空纖維分離膜回收工廠尾氣中的有機氣體大有前途。

2.3.4 軼綸（YILUN）

由長春高琦有限公司推出的一種耐高溫纖維，見圖9所示。該種纖維通過兩步法濕法紡絲制得，雖然強度和模量有限，但熱穩定性比Kemel纖維和P84纖維都高，可滿足煙道氣除塵濾袋使用。該項目于2010年底啟動，實現了300 t／a全線連續化生產［31］。

圖9 高琦軼綸聚酰亞胺纖維

2.4 聚酰亞胺纖維的應用

聚酰亞胺纖維彈性模量僅次于碳纖維，是先進復合材料的增強劑。

在環保領域的主要用途是作為工業高溫除塵過濾材料，聚酰亞胺纖維的一個顯著特點是其不規則的截面結構。

聚酰亞胺纖維還可織成無紡布，用作高溫、放射性和有機氣體及液體的過濾網、隔火毯，裝甲部隊的防護服、賽車防燃服、飛行服等防火阻燃服裝。聚酰亞胺纖維隔熱防護服穿著舒適，具有皮膚適應性和永久阻燃性，而且尺寸穩定，安全性好，使用壽命長，是制作這些防護服裝最為理想的纖維材料［7］。

2.5 聚酰亞胺纖維的制備

聚酰亞胺纖維的制備有工業上常使用的濕法、干濕法紡絲，以及熔融紡絲、靜電紡絲、液晶紡絲等多種形式，各方法針對不同的使用性能。

廣為使用的紡絲方法主要為溶液（濕法、干濕法）紡絲，聚酰亞胺或聚酰胺酸溶液一般不具有溶致液晶現象，因此采用濕法或干／濕法紡絲工藝所得的聚酰亞胺纖維原絲的力學性能并沒有發現有本質的不同，最終聚酰亞胺纖維力學性能與其后熱處理技術則有著更為直接的關系。

除了以溶液形態分類外，還可以分為兩步法及一步法紡絲。其最大的不同就是原液的選擇，直接采用聚酰亞胺溶液紡絲的稱之為一步法，而采用聚酰胺酸紡絲，得到聚酰胺酸初生纖維后還要進行亞胺化才能得到聚酰亞胺纖維的稱之為兩步法。

2.5.1 由聚酰胺酸溶液紡得的纖維（兩步法）

第一個有關聚酰亞胺纖維的報道出現在1966年，由均苯二酐和ODA及SDA在DMAc中得到聚酰胺酸，干紡成纖后在一定溫度和張力下轉化為聚酰亞胺，最后再在550℃牽伸得到聚酰亞胺纖維，如圖10所示。這種方法通常稱之為兩步法，也是工業制備PI纖維的主要方法之一，這種方法制得的纖維性能較穩定，也解決了聚酰胺酸纖維生產過程中溶劑的選擇性難題。聚酰胺酸漿液常用的溶劑有二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亞砜（DMSO）、N-甲基－吡咯烷酮（NMP）等非質子極性溶劑。

圖10 濕法紡絲工藝圖［32］

干法紡聚酰亞胺纖維的報道仍然不多，苗嶺［33］通過干法紡絲制聚酰亞胺纖維，控制紡絲溫度及風量可以獲得理想的異形纖維。

2.5.1.1 聚酰胺酸（PAA）初生絲

首先將二元酸和二元胺在極性溶劑中反應生成相應的聚酰胺酸，通常采用濕法或干噴濕紡工藝得到。聚酰胺酸溶液溫度的升高、濃度的降低或聚合物特性粘數的減小均使得聚酰胺酸溶液呈現切力變稀行為，其臨界剪切速率變大，同時使得溶液的非牛頓指數增大［34］。PMDA與ODA聚合成聚酰胺酸的反應式如圖11所示。

圖11 PMDA與ODA聚合成聚酰胺酸反應式

蔡小川［35］等人引入PPD與PMDA、ODA進行共聚制聚酰胺酸，再分別以水／乙醇及水／NMP混合溶液，兩次浴洗皆用乙醇紡制PAA纖維。結果表明NMP更利于得到緊密結構的纖維，而以乙醇凝固浴時與水比例為5∶5最為適宜。濕法紡聚酰胺酸纖維的過程，如圖12所示；未加入PPD聚合制得PAA纖維通過水／乙醇凝固的纖維截面，如圖13所示。

聚酰亞胺初生纖維在室溫下隨存放時間的延長，其斷裂強度、初始模量和斷裂伸長率等力學性能明顯衰減，纖維結構也發生變化，熱穩定性顯著降低。在－15℃的低溫環境下，聚酰胺酸初生纖維力學性能和結構變化不大［36］。

圖12 濕法紡聚酰胺酸纖維

圖13 未加入PPD聚合制得PAA纖維通過水／乙醇凝固的纖維截面

2.5.1.2 聚酰胺酸的亞胺化

亞胺化過程是制備聚酰亞胺纖維中比較重要且關鍵的步驟，至今對于其亞胺化機理仍眾說紛紜。

大部分亞胺化研究的都是熱亞胺化，早期針對薄膜的亞胺化中就發現亞胺化時間、亞胺化速度、亞胺化溫度都會導致聚酰亞胺纖維性能的改變［37］。圖14是聚酰胺酸的熱失重曲線。由圖14可以看到，亞胺化過程主要發生在第Ⅱ階段150～250℃左右，失重有很明顯的下降，亞胺化脫水主要在這一溫度范圍內完成。

圖14 聚酰胺酸的熱失重［38］

溶液與聚酰胺酸的相互作用不利于固化，更會減緩形成聚酰亞胺［39］。黃榮輝［40］等人用PMDA與ODA在NMP溶液中合成的PAA纖維的熱環化過程中，采用定長纏繞、持續升溫方式、真空氛圍下以及420℃高溫處理可以得到具有較好性能的PI纖維，最高強度可達到5.06 cN／dtex。

當然對于性能要求較高的纖維，也可采用化學亞胺化的方式。聚酰胺酸化學環化脫水體系一般是由脫水劑和脫水催化劑組成。常用的脫水劑為酸酐，如乙酸酐、丙酸酐等，也可用以上各種酸酐與芳香族單羧酸酐的混合物，在溶液中酰亞胺化時也可用羧酸鹽及乙酸酐為脫水劑；催化劑為叔胺，如三乙胺、吡啶，其中以乙酸酐／吡啶或甲基吡啶為最常用，其優點在于即使在140～150℃也不會引起聚酰胺酸的降解，而且酰亞胺化反應在較低的溫度下也能快速進行［41］。

對比兩種亞胺化方法，程茹［42］等人的實驗表明化學亞胺化的PAA玻璃化轉變溫度較高，且拉伸強度和彈性模量較高，而熱亞胺化的斷裂伸長率較高。經過化學酰亞胺化試劑浸泡后纖維直徑會增加，力學性能下降。其原因是由于在經過化學酰亞胺化試劑浸泡后，纖維發生收縮并因酰亞胺化時生成少量羧酸鹽存在于纖維中，從而導致纖維直徑的增加和性能下降。經過熱處理后，纖維的直徑降低，力學性能得到提高。同時，比較熱酰亞胺化法和化學酰亞胺化法所得的PI纖維的力學性能發現，熱酰亞胺化法處理所得 PI纖維力學性能較好［43］。故應針對強度、韌性、成本等方面核算進行亞胺化選擇。

2.5.1.3 纖維熱拉伸

一般在空氣或N2氣氛中進行熱拉伸，溫度必須高于300℃，纖維強度可以得到進一步的提高。Clair等人去除纖維溶劑干燥后，分別在100，200，300℃下拉伸熱處理纖維各1 h，得到纖維強度0.119 GPa。

黃森彪［44］等人通過干濕法得到BPDA／PPD／OTOL體系的聚酰亞胺纖維在400℃進行熱牽伸，拉伸強度可提高至1.50 GPa，且纖維無孔穴及皮芯結構，性能良好。

2.5.2 由聚酰亞胺溶液紡得的纖維（一步法）

與二步法不同，一步法紡制聚酰亞胺纖維是以聚酰亞胺溶液為紡絲漿液，初生纖維就是聚酰亞胺纖維，而不是聚酰胺酸纖維，因此該方法沒有酰亞胺化的工序。可溶性聚酰亞胺溶液一般采用酚類（如間甲酚、對氯酚、間氯酚等）為溶劑，以醇類（如甲醇、乙醇等）或醇與水的混合物為凝固浴，濕法或干噴濕紡法紡制聚酰亞胺纖維，纖維經初步拉伸后有一定的強度，去除溶劑后進行熱拉伸和熱處理（300～500℃），可得到高強高模的聚酰亞胺纖維。采用聚酰亞胺溶液進行紡絲，其優點在于紡制的原絲無需再進行酰亞胺化，可有效地避免兩步法工藝中因水分子釋放所造成的纖維微孔問題，一般得到的聚酰亞胺纖維的力學性能較高。由于聚酰亞胺的溶解性能差了，大大地限制了采用一步法工藝制備聚酰亞胺纖維的種類。針對上述存在的問題，出現了先將聚酰胺酸溶液部分酰亞胺化，再進行紡絲，最后原絲經高溫完全酰亞胺化的制備工藝方法。

Cheng等人以間甲酚為溶劑，以BPDA及PFMB為單體，合成聚酰亞胺溶液進行干濕法紡絲，在380℃以上拉伸近10倍，強度可達3.2 GPa，且纖維的耐熱性能良好［45］。

2.5.3 由熔融法紡得的纖維

通過合成熱塑性聚酰亞胺，再進行熔融紡絲。由于大多數聚酰亞胺是不熔融或具有很高的熔點，而有機高分子在400℃以上都會發生分解或交聯，采用常規的熔融紡絲方法顯然是不可行的，為解決這一難點，常用的方法是在聚酰亞胺主鏈上引入聚酯或聚醚，降低其熔點，使之在可接受的溫度下具有足夠低的熔體粘度，從而能夠進行熔融紡絲。所以熔紡的聚酰亞胺纖維耐熱性較低［9］。其主要工藝為：在常用的非質子強極性溶劑（如NMP、DMAC等）中加入二胺和二酐進行溶液低溫縮聚，單體摩爾比以及加入封端劑來控制聚酰亞胺分子質量，所得到的聚酰胺酸再經水／甲醇沉析出來；過濾、烘干、熱酰亞胺化處理后得到聚酰亞胺粉末；再采用通用的單螺桿紡絲機械進行熔融紡絲，加工溫度約為340～360℃。該工藝的優勢是，紡絲機械設備成熟，但由于合成的熱塑性聚酰亞胺分子質量不高，得到的聚酰亞胺纖維力學性能較差，拉伸強度一般＜1.0 GPa。

2.5.4 由靜電紡絲制得的纖維

靜電紡絲法已成功地用于紡制納米有機纖維，即將聚合物溶液在30 kV高電壓及110 mA以內的電流作用下紡絲，得初生纖維，再經水洗、熱處理，可制得納米有機纖維［24］。通過靜電紡絲，科研人員制備了一系列碳纖維材料 PI納米復合材料、新型輕質高強PI材料等，實現了PI材料的結構多層次化和功能多樣化，取得了諸多研究成果。這些成果在軍事、航空航天及微電子等高技術領域具有潛在的應用前景。圖15為靜電紡絲設備圖及納米PI纖維電鏡圖。

2.5.5 由液晶紡絲制得的纖維

上個世紀90年代中期，俄羅斯科學家系統研究了一類具有剛直鏈結構的聚酰亞胺，他們發現由嘧啶環二胺的共聚物纖維具有非常高的性能［2］。Christian［47］等人合成PAE漿液，全芳環的PAE在NMP溶液中形成液晶溶液，通過干噴濕紡進入丙酮，在丙酮浴中初生纖維可以被輕易地拉伸，熱環化前后纖維的結構單元及分子間距都縮短，有利于纖維機械性能提高。最終環化成的PI纖維強度與模量分別達700 MPa和68 MPa。

3 結 語

聚酰亞胺纖維的優良性能及其穩定性，在特殊領域及日常應用中也日漸受到人們的重視，近年來聚酰亞胺纖維的紡絲工藝及纖維性能提高的研究也日趨增多，我國也有越來越多的科研人員投入聚酰亞胺纖維工業化生產的探索中。在環保領域多作為過濾材料，在航空航天領域作為耐熱防輻射材料，在電加工方面也能擔任良好的絕緣體介質。由聚酰亞胺纖維制得的織物耐高溫性及阻燃性皆比傳統的Nomex纖維、PPS纖維效果好，非常適用于制作防護服、消防服、各類內飾、地毯等。

圖15 靜電紡絲設備圖及納米PI纖維電鏡圖［46］

現在國內每年進口聚酰亞胺纖維約200 t，對于巨大的市場需求只是杯水車薪，僅僅在除塵上就已經無法完全滿足供應，故國內市場的開拓變得越來越重要。我國自主研發及工業生產仍未形成大規模，依舊需要擴大產業。

業內人士預計2013和2015年聚酰亞胺纖維在國內袋式除塵市場份額為15%左右，其潛在消費量為8.7 kt和15 kt。隨著科技進步和世界經濟的進一步發展，聚酰亞胺纖維還將在更多的相關領域內拓展應用，在核能工業、空間環境、航空航天、國防軍工、新型建筑、高速交通工具、海洋開發環境保護、體育器材、新能源等領域中，聚酰亞胺纖維的需求量也將不斷增長，市場潛力巨大。

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The research and developm ent progress in polyim ides and its fibef

Zhu Xuan，Qian Mingqiu，Yu Xinhai，Zhang Youwei，Zhao Jiongxin

（1．State Key Laboratory For Modification of chem ical Fibers and Polymer Materials，Donghua University，Shanghai 201620，China；2．Sinopec Research Institute of Yizheng Chem ical Fiber Co．Ltd．，Yizheng Jiangsu 211900，China；3．College of Chem istry，Chemical Engineering and Biotechnology，Donghua University，Shanghai 201620，China）

The synthesis and development of polyim ides（PI）were reviewed by its preparation principle，technologies，modification and app lication etc.，The research and application progress at home and abroad of PI fiber were briefly introduced.The future development direction of polyimide and its fiber were also pointed out in this article.

polyim ide fiber；polyamic acid；amination

TQ323.7

A

1006-334X（2013）02-0024-06

（續完）

2013－03－02

朱璇（1989—），女，上海人，碩士研究生，主要研究方向為高性能纖維。

*通訊作者：zjxin＠dhu.edu.cn