水泥抗壓強(qiáng)度能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)與技術(shù)分析

賈 巖，楊智靈，聶金榮，程曉天，王 前

（1.河南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，河南 鄭州 450004；2.鄭州交通職業(yè)學(xué)院，河南 鄭州 450062）

0 引言

能力驗(yàn)證通過(guò)組織多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同樣品進(jìn)行檢測(cè)，最終評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)?zāi)芰Γ潜ＷC實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力和管理水平的有效方式。為及時(shí)有效地評(píng)價(jià)、分析參加實(shí)驗(yàn)室的水泥抗壓強(qiáng)度（參數(shù)）檢測(cè)水平，故組織實(shí)施本次實(shí)驗(yàn)室水泥抗壓強(qiáng)度檢測(cè)能力驗(yàn)證活動(dòng)。通過(guò)對(duì)參加測(cè)試的水泥實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，確定實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的滿意程度，并對(duì)造成檢測(cè)結(jié)果偏差的因素進(jìn)行分析。

水泥抗壓強(qiáng)度是評(píng)定水泥等級(jí)的重要指標(biāo)，同時(shí)也是設(shè)計(jì)和調(diào)整混凝土和砂漿配合比的重要依據(jù)。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）中對(duì)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)方法、條件、試驗(yàn)環(huán)境有著嚴(yán)格的規(guī)定。通過(guò)水泥抗壓強(qiáng)度能力驗(yàn)證活動(dòng)，依據(jù)驗(yàn)證結(jié)果，對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)環(huán)境條件的工作質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定，可客觀公正地評(píng)價(jià)水泥實(shí)驗(yàn)室的抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)技術(shù)水平，有助于實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，及時(shí)采取糾正措施。

1 水泥抗壓強(qiáng)度能力驗(yàn)證的材料與方法

1.1 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)與設(shè)備

標(biāo)準(zhǔn)：《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）。

設(shè)備：水泥抗壓試驗(yàn)機(jī)（示值相對(duì)誤差≤1.0%，示值相對(duì)分辨率≤0.5%）。

1.2 試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品

試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。

能力驗(yàn)證樣品：兩組普通硅酸鹽水泥，用0.9mm方孔篩混篩三次，樣品必須全部通過(guò)0.9mm方孔篩，分別充分均勻混合。采用兩層聚乙烯袋抽真空包裝密封，每袋6kg，寄送過(guò)程中要避免包裝材料密封狀態(tài)對(duì)試樣穩(wěn)定性的影響。樣品記為“A樣”、“B樣”，組成樣品對(duì)。

1.3 能力驗(yàn)證方法

1.3.1 能力驗(yàn)證樣品的均勻性設(shè)計(jì)

在水泥樣品制備過(guò)程中依據(jù)《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》（CNAS—GL03：2006）規(guī)定：?jiǎn)我蜃臃讲罘治龇▽?duì)樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，測(cè)試所得數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，證明樣品內(nèi)和樣品間無(wú)顯著差異。盡量避免影響水泥樣品均勻性的因素，對(duì)試樣制備過(guò)程、取樣數(shù)量、儲(chǔ)存條件、時(shí)間、密封包裝材料以及試驗(yàn)方法等各環(huán)節(jié)都要進(jìn)行充分的考慮，做好充足的準(zhǔn)備。

從制備好的A、B兩組水泥樣品中各隨機(jī)抽取10組樣品。由同一檢驗(yàn)人員，在相同試驗(yàn)環(huán)境和設(shè)備條件下按照《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)3d抗壓強(qiáng)度項(xiàng)目重復(fù)測(cè)定兩次，進(jìn)行均勻性試驗(yàn)。

1.3.2 能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施

編制實(shí)驗(yàn)室代碼作為參加本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的每個(gè)實(shí)驗(yàn)室唯一標(biāo)識(shí)碼（在整個(gè)能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施過(guò)程中使用），隨機(jī)發(fā)放一組水泥能力驗(yàn)證樣品對(duì)，各參加實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定的試驗(yàn)周期內(nèi)按照要求提交樣品中抗壓強(qiáng)度測(cè)定結(jié)果。

1.3.3 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析設(shè)計(jì)

本次能力驗(yàn)證采用分割水平相當(dāng)?shù)碾p樣品，使用穩(wěn)健（Robust）統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理檢測(cè)結(jié)果。采用中位值估計(jì)樣品總體的均值，采用標(biāo)準(zhǔn)四分位距度量樣品數(shù)據(jù)的分散程度，計(jì)算出穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)。

參與水泥抗壓強(qiáng)度能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室以穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（ZB、ZW）結(jié)果的評(píng)價(jià)規(guī)則為：｜Z（ZB、ZW）｜≤2為滿意結(jié)果；2＜｜Z（ZB、ZW）｜＜3為可疑結(jié)果，檢測(cè)能力有問(wèn)題；｜Z（ZB、ZW）｜≥3為不滿意結(jié)果（或稱為離群結(jié)果）。

2 結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

2.1 樣品的均勻性數(shù)據(jù)

水泥抗壓強(qiáng)度均勻性試驗(yàn)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)分析見(jiàn)表1。A和B組的F值分別為0.68、1.76，均小于臨界值F0.05（9，10）＝3.02，表明在0.05顯著水平時(shí)，各組能力驗(yàn)證樣品中水泥抗壓強(qiáng)度是均勻的，滿足能力驗(yàn)證樣品均勻性要求。

表1 水泥抗壓強(qiáng)度均勻性試驗(yàn)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)分析

2.2 能力驗(yàn)證穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）（見(jiàn)表2），可以有效分析實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)試驗(yàn)誤差的性質(zhì)和來(lái)源，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，并及時(shí)制定糾正和預(yù)防措施。

在表2中，ZB表示實(shí)驗(yàn)室相互差異，ZW表示實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的差異，｜Z｜值越小，表明偏離程度越小，實(shí)驗(yàn)室能力越強(qiáng)；相反，｜Z｜值越大，則偏離程度越大，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室能力越弱。Z值符號(hào)“＋”與“－”表明結(jié)果與中位值的偏離方向。 “＋”表示較中位值偏大，“－”表示較中位值偏小。

表2 實(shí)驗(yàn)室間Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z比分?jǐn)?shù)（ZW）計(jì)算結(jié)果

采用Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖來(lái)描述各組實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定結(jié)果，圖1～圖4可以直觀表達(dá)各參加實(shí)驗(yàn)室能力。在Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖上，按照Z(yǔ)比分?jǐn)?shù)大小順序，標(biāo)注各實(shí)驗(yàn)室編號(hào)和結(jié)果。各實(shí)驗(yàn)室很容易獲得在本次計(jì)劃中的能力表現(xiàn)和技術(shù)水平。

2.3 能力評(píng)價(jià)

從表2中可以看到，實(shí)驗(yàn)室編號(hào)06號(hào)、17號(hào)的3d抗壓強(qiáng)度ZB＞3，測(cè)定結(jié)果偏高，為不滿意結(jié)果；編號(hào)13號(hào)實(shí)驗(yàn)室的28d抗壓強(qiáng)度ZW＜3，測(cè)定結(jié)果偏低，為不滿意結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室編號(hào)02號(hào)、18號(hào)3d抗壓強(qiáng)度ZB、實(shí)驗(yàn)室編號(hào)06號(hào)28d抗壓強(qiáng)度ZB的絕對(duì)值：2＜｜ZB｜＜3，被評(píng)價(jià)為檢測(cè)能力有問(wèn)題；實(shí)驗(yàn)室編號(hào)02號(hào)ZW的絕對(duì)值：2＜｜ZW｜＜3，被評(píng)價(jià)為檢測(cè)能力有問(wèn)題。

3 出現(xiàn)驗(yàn)證結(jié)果偏差的技術(shù)分析

出現(xiàn)水泥抗壓強(qiáng)度檢測(cè)能力驗(yàn)證偏差與實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)技術(shù)條件、操作規(guī)范性以及檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的差錯(cuò)等因素都有關(guān)，通過(guò)大量能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和分析，總結(jié)能力驗(yàn)證結(jié)果出現(xiàn)偏差的主要因素。

3.1 水泥成型過(guò)程中試驗(yàn)設(shè)備、技術(shù)操作的影響

攪拌機(jī)的攪拌葉片長(zhǎng)期拌料出現(xiàn)的磨損，造成攪拌機(jī)葉片與鍋底、鍋壁間隙變大。成型攪拌過(guò)程中，水泥沒(méi)有充分?jǐn)嚢瑁由昂竽z砂料分層，振實(shí)成型時(shí)，水灰比大的膠砂料，易被裝入試模下層，28d抗壓強(qiáng)度降低；刮平后將試模放入養(yǎng)護(hù)箱的過(guò)程中，試模放置的平面要保持水平，移動(dòng)速度要緩慢，防止試件出現(xiàn)鍥型（即一邊高，一邊低）且試件表面是斜面的現(xiàn)象。試驗(yàn)結(jié)果就是同一條試件的抗壓強(qiáng)度偏離較大。

圖1 3d抗壓強(qiáng)度ZB直方圖

圖2 3d抗壓強(qiáng)度ZW直方圖

圖3 28d抗壓強(qiáng)度ZB直方圖

圖4 28d抗壓強(qiáng)度ZW直方圖

3.2 水泥養(yǎng)護(hù)過(guò)程中環(huán)境因素的影響

養(yǎng)護(hù)溫度越高，抗壓強(qiáng)度值就越高，能力驗(yàn)證結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)值也就偏高；養(yǎng)護(hù)溫度越低，抗壓強(qiáng)度值就越低，能力驗(yàn)證結(jié)果Z比分?jǐn)?shù)值也就偏低。

對(duì)采用冷暖空調(diào)調(diào)節(jié)養(yǎng)護(hù)室環(huán)境溫度的實(shí)驗(yàn)室，由于養(yǎng)護(hù)室相對(duì)密閉，空氣對(duì)流速度緩慢，在夏季遠(yuǎn)離空調(diào)的養(yǎng)護(hù)水槽比靠近空調(diào)的養(yǎng)護(hù)箱水槽中的水溫高，在冬季遠(yuǎn)離空調(diào)的養(yǎng)護(hù)水槽則比靠近空調(diào)的養(yǎng)護(hù)箱水槽的水溫低，這樣處于養(yǎng)護(hù)水池不同位置水槽中的試件，抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)受到的影響是明顯的。

水泥養(yǎng)護(hù)箱的每層不同位置的溫、濕度值與控制板顯示值都有著很大差異，會(huì)影響水泥抗壓強(qiáng)度的準(zhǔn)確性，導(dǎo)致能力驗(yàn)證結(jié)果偏離。試驗(yàn)室需要結(jié)合養(yǎng)護(hù)箱的計(jì)量校準(zhǔn)證書(shū)的數(shù)據(jù)，對(duì)箱體內(nèi)的溫濕度值進(jìn)行修正。

3.3 水泥破型過(guò)程中試驗(yàn)機(jī)、抗壓夾具的影響

在水泥膠砂強(qiáng)度整個(gè)加荷過(guò)程中，以2200～2600N／s的速率均勻地加荷，由于長(zhǎng)期使用以及試驗(yàn)震動(dòng)導(dǎo)致不能按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加荷速率均勻加荷，因此速度越慢，抗壓強(qiáng)度越低。

抗壓夾具長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)出現(xiàn)磨損，由于夾具表面上下壓板頻繁受力，再加上膠砂試體的反復(fù)磨擦，導(dǎo)致表面粗糙度升高，受壓面積偏小，抗壓強(qiáng)度偏高。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)水泥抗壓強(qiáng)度能力驗(yàn)證活動(dòng)，客觀公正地驗(yàn)證和評(píng)價(jià)水泥試驗(yàn)室的抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)技術(shù)水平。鼓勵(lì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)真查找問(wèn)題，積極采取糾正措施，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室管理和質(zhì)量控制，提升并保持檢測(cè)能力。

[1]CNAS—GL03：2006，能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南[S].

[2]CNAS—CL01：2006，檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[3]王承忠.實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的能力驗(yàn)證及穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)：第五講 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)（一）[J].理化檢驗(yàn)：物理分冊(cè)，2004，40（11）：589-593.

[4]王承忠.實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的能力驗(yàn)證及穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)：第六講 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)（二）[J].理化檢驗(yàn)：物理分冊(cè)，2004，40（11）：641-644.