AFM掃描參數(shù)對樣品粗糙度測量的影響

王子儀， 張榮君， 鄭玉祥， 張振生， 李海濤

（1.上海超精密光學制造工程技術(shù)研究中心，復(fù)旦大學信息學院光科學與工程系，上海200433;2.睿勵科學儀器（上海）有限公司，上海 201203）

0 引言

材料研究不斷對具有更高空間分辨力和靈敏度的分析技術(shù)提出新的要求。近年來，以原子尺度對材料性質(zhì)進行成像、測量和加工的研究不斷地深入，同時促進了掃描探針顯微術(shù)（Scanning Probe Microscope，SPM）的發(fā)展。由于SPM采用的近場掃描成像方式的特殊性，各種測試結(jié)果的正確分析顯得尤為重要［1-5］。

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope，AFM），屬于SPM中的一種，它是一種具有原子級高分辨的新型儀器。AFM儀器參數(shù)的設(shè)定和干擾的排除是提高樣品表面形貌像成像質(zhì)量的關(guān)鍵。通過實驗發(fā)現(xiàn)，由AFM掃描得到的材料表面形貌像中常出現(xiàn)拖曳、條紋，影響了形貌像的成像質(zhì)量，如何提升AFM成像質(zhì)量就成了一個比較重要的課題。國內(nèi)外已有相關(guān)研究，并取得了一些成果［6-9］，但不同的AFM系統(tǒng)在成像原理與方式上并非完全一致，且研究方向亦有不同。因此，以AFM掃描參數(shù)對樣品表面粗糙度測量的影響研究與總結(jié)很有必要。同時，在教學科研中，對于AFM的實際操作也具有一定的指導意義［10-12］。

本文利用Bruker Dimension Icon（原Veeco）AFM VT-1000系統(tǒng)，在AFM輕敲模式下，適當選取實驗樣品，從AFM掃描參數(shù)選擇的角度研究測量參數(shù)對形貌像成像質(zhì)量的影響。根據(jù)這些規(guī)律總結(jié)出消除或減輕樣品表面形貌像中出現(xiàn)拖曳、條紋的方法。

1 實驗條件與方法

AFM是一種表面輪廓儀，在同一樣品同一位置成像，通過對比不同參數(shù)下獲得樣品的均方根粗糙度（Rq），能夠很方便地對成像質(zhì)量做出判斷［13］。一般認為Rq高的圖像能夠呈現(xiàn)出更多的細節(jié)，成像質(zhì)量更好。實驗樣品為軟盤盤面，其表面粗糙度較為均勻，表面起伏在AFM測量范圍內(nèi)，同時在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，有利于進行均方根粗糙度的測量。

AFM主要有接觸、非接觸、輕敲3種測量模式，其中輕敲模式具有高分辨能力和低損傷的特點，是目前最為廣泛使用的AFM測量方法［1］，因此本文采用輕敲模式進行測試。AFM在輕敲模式下，主要有3個可以調(diào)整的參數(shù)，分別為振幅閾值（Amplitude Setpoint）、掃描速率（Scan Rate）和積分增益（Integral Gain）。

采用控制變量法，分別單獨改變某一項掃描參數(shù)，得到同一區(qū)域的一系列掃描圖像，觀察軟盤樣品表面Rq的變化情況。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 AFM穩(wěn)定性測試

AFM在輕敲模式下工作，使用的探針型號為RTESP，凈化室環(huán)境溫度為23℃，相對濕度為35%。圖1是在振幅閾值設(shè)為227.6 mV，積分增益設(shè)為0.5，掃描速率設(shè)為0.996 Hz時，選擇軟盤盤面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq。可以看到，Rq的相對偏差小于2%，AFM重復(fù)測量的穩(wěn)定性良好。

2.2 振幅閾值對Rq的影響

振幅閾值以電壓值表示，單位為mV。輕敲模式中，探針以一定頻率振動并逐漸接近樣品表面。當探針與樣品距離較遠，尚未產(chǎn)生明顯相互作用力時，探針的振幅將保持恒定;當探針逐漸接觸到樣品表面時，兩者之間會表現(xiàn)出斥力，此時探針的振幅將在斥力作用下減小。而AFM則通過探測表征震動幅度的電壓值來確定探針與樣品間的距離。振幅閾值電壓相當于一個閾值，達到閾值后，就認為針尖與樣品間作用力已經(jīng)達到了設(shè)定值，也就能以此獲得樣品表面形貌［14-15］。

振幅閾值設(shè)定值越小，針尖與樣品間距就越小，其相互斥力也就越大。因此設(shè)定一個相對較小的閾值可以有效地提升AFM探測的靈敏度，圖2是在積分增益為0.5，掃描速率為0.996 Hz時，改變振幅閾值值，選擇軟盤盤面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq。可以看出，在一定范圍內(nèi)，減小振幅參考值可以提升樣品的均方根粗糙度，使掃描質(zhì)量提升，這與理論預(yù)測一致。

圖1 多次重復(fù)測量均方根粗糙度的變化情況

圖2 振幅閾值對樣品均方根粗糙度的影響

2.3 掃描速率對Rq的影響

掃描速率的定義是time/line，即AFM橫向掃描一次所用時間［14］，在理想情況下，掃描速率越高越好。但是在實際中，由于探針懸臂梁振幅變化需要一定的響應(yīng)時間，因此過高的掃描速率會影響AFM成像的質(zhì)量，所以掃描速率在有其最佳速率，而不是越高越好。

圖3是在振幅閾值為233.7 mV，積分增益為0.5時，改變掃描速率，選擇軟盤盤面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq。掃描速度越慢，獲得的樣品均方根粗糙度越大，但是從實驗中發(fā)現(xiàn)，當掃描速率降低到0.1 Hz時，掃描圖像出現(xiàn)明顯漂移，樣品表面形貌失真明顯。這說明所使用的AFM設(shè)備在過低的掃描速度下出現(xiàn)圖像漂移的可能性更大。

圖3 掃描速率對樣品均方根粗糙度的影響

2.4 積分增益對Rq的影響

AFM信號處理主要由解碼、比較、積分三部分組成，探針探測信號經(jīng)過解碼后，與預(yù)設(shè)的參考電壓比較，對比較后的差值進行反饋（比例、積分放大/比例、積分、微分控制）從而獲得探針與樣品間距等信息［16］。而積分系統(tǒng)則主要由積分增益和比例常數(shù)控制。如果積分增益過小，則探測器靈敏度降低;過大，則會使探測器輸出振蕩，在樣品表面出現(xiàn)條紋和失真。

圖4（a）是在振幅閾值240.8 mV，掃描速率0.996 Hz時，改變積分增益值，選擇軟盤盤面某一固定區(qū)域連續(xù)掃描得到的Rq。可以看到，隨著積分增益的提高，Rg也有所提升。而從圖4（b）中可以發(fā)現(xiàn)，積分增益值高的圖像更加銳利，但當積分增益過高時，樣品圖像上過反饋振蕩產(chǎn)生的噪聲明顯增加。

圖4 積分增益對樣品均方根粗糙度的影響

3 結(jié)語

通過對軟盤盤面進行AFM測量研究的結(jié)果，可以得到如下結(jié)論：在輕敲模式下對樣品進行AFM測試，振幅閾值、掃描速率和積分增益3個參數(shù)均會對樣品的成像質(zhì)量產(chǎn)生影響。若需要得到較好的成像質(zhì)量，首先可降低振幅閾值，當獲得較好的成像質(zhì)量后，再提高積分增益進一步使圖像銳化。若在調(diào)整過程中圖像出現(xiàn)振蕩，可降低積分增益或者掃描速率。本文的研究結(jié)果在使用AFM進行表面粗糙度測量中有重要參考價值。在相關(guān)實驗開展研討型教學實踐中，也會取得較好的教學效果。

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