GC-FID法測定低含量氟利昂氣體標準物質的研究*

李 佳 胡樹國 宋棟梁 李海防

(1.河南省計量科學研究院，鄭州 450008；2.中國計量科學研究院，北京100013；3.江蘇省計量科學研究院，南京 210007)

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氟里昂(CFCs類、HCFCs類和HFCs類)因其具有無毒、無味、不可燃、熱穩定性好及化學穩定性好等特點，被廣泛作為制冷劑、物理發泡劑、噴霧劑、有機溶劑和滅火劑等。但是排放到大氣中的氟利昂,會對大氣產生負面影響，造成臭氧層損耗和溫室效應[1]。HCFC-22(二氟一氯甲烷)對臭氧層具有破壞作用，可以導致臭氧層出現“空洞”，根據《蒙特利爾協定書》規定將其逐漸淘汰[2]；HFC-134a(四氟乙烷)雖然對臭氧層沒有破壞作用，但作為溫室氣體被列入《京都協議書》中的減排清單[3-4]，同時作為當前使用量最大的HFCs類氣體被廣泛關注[5]。氟利昂在大氣中為痕量氣體，一般在nmol/L或pmol/L的量級水平[6]，痕量的氟利昂往往需要先進行富集，然后才能檢測。若要對其準確定值，需要用到相應濃度的氣體標準物質作為定量標準。

CNAS-GL129明確提出，氣體標準物質量值的合成標準不確定度中包含核驗方法的不確定度[7]，選擇實驗室能夠得到的最適合的儀器，控制并減少分析方法所引入的不確定度至關重要。在低含量HCFC-22和HFC-134a氣體標準物質的研制過程中,HCFC-22和HFC-134a的檢測一般采用氣質聯用(GC/MS)法[8]，帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜法[9]或帶有FID的氣相色譜法[10]。其中GC/MS法對儀器要求高，分析成本較高；帶有ECD的氣相色譜法對于含氯的樣品選擇靈敏度高，但對于含氯少或者不含氯的樣品檢測靈敏度偏低，滿足不了低含量HCFC-22和HFC-134a的測定要求；……