芻議電感耦合等離子體原子發射光譜法測定礦石中的鎢鉬含量

彭港發 聶堯愿 王 斌

（澳實分析檢測廣州有限公司，廣東 廣州 510000）

1 測定鎢、鉬元素含量實驗的事前控制方法

1.1 實驗條件及其所選的設備

就目前而言，運用“電感耦合”的方法測定樣品礦石鎢、鉬含量需事先創設一個符合實驗標準和要求的內外環境。洗滌樣品所用時間可設定為40秒鐘，洗滌樣品的速度是每分鐘1.84毫升，積分所用時長為5秒，功率在1150瓦特以上，輔助性氣體設定成每分鐘1.1升，相應地，冷卻氣體要達到每分鐘14升的基本標準。事實上，這種方法一般要拿酒石酸溶液，借助于堿性介質，事先絡合鎢并加入足量的氯化氫加以溶解，如此測得在器械設備的參數上所含有的溶液里面鎢、鉬兩大元素含量。

1.2 實驗中試劑的選取途徑

實驗中不可避免地用到三氧化鎢等試劑，需確保每毫升三氧化鎢中的質量在1.1mg以上，要先在超過700攝氏度的基準試劑上灼熱，再另行加熱，使之充分溶解在氫氧化鈉的溶液中，待溶解結束后便能將其取出，再冷卻到與室內溫度幾乎一致的溫度，緊隨其后的是把它轉移到200毫升的容器瓶之中，并用每毫升0.75摩爾的氫氧化鈉溶液確定最終的容量，用玻璃棒攪拌均勻，然后將其轉移到塑料瓶中存放完畢，在使用時要首先將其稀釋到每毫升100微克，這也稱之為規范化的實驗用溶液。

在選擇酒石酸溶液時，應取其40g溶解于500ml的清水中，仍然要借由水加以稀釋，直至其變為1000mL。需指出的是，上述幾種試劑均是探析純試劑，所用的“水”便是去離子水。

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表2 精密度實驗的最終結果

1.3 科學選用技術人員從事實驗操作

這項實驗成功與否，歸根結底取決于操作人員，應選拔富有化學實驗經驗的專業性人才從事操作，任用那些技術嫻熟、素質一流、研究態度端正、意志堅強的職員，傾力打造高素質的人才實驗團隊，切實發揮人力資源的獨到優勢，在實驗前加強專業化的技能培訓，理清、吃透每一項實驗步驟的目的與方法，做到既熟悉測定理論、又能完成實驗步驟，發揚技術團隊的團結協作、科學攻關的精神，以便于為“電感耦合”辦法的完善與推廣傾盡更大的心力。

2 實驗具體的操作方法

在各項準備工作就緒之后，便開始正式的實驗，首先要將稱得的微量樣品放置于105℃左右的剛玉坩堝里，保持剛玉坩堝里的水分是25mL，依照樣品和溶劑的比例添加到過氧化鈉中，同時要手拿玻璃棒攪拌均勻，緊接著用小片的過濾試紙將玻璃棒擦拭干凈，并將其投入到剛玉坩堝中，隨著樣品帶有空白。全部放進馬弗爐之中，逐漸加熱，溫度需從較低的層次上升到700℃，并持續5分鐘的時長。時間一到，便可將其取出，經過短暫的冷卻后，放到250ml的玻璃器皿（玻璃燒杯）里，添加50ml的熱水，在氣溫稍低的電爐子上煮沸，大約1分鐘的時間。拿出后再冷卻，用水清洗出剛玉坩堝，仍冷卻直到室內溫度。轉移到100ml的容量瓶之中，在確定其容量的基礎上，搖動均勻。將其干過濾或徹底澄清，分別拿10ml的清溶液倒入100ml的容量瓶里，再添加5ml的酒石酸液體，均勻地搖動，將其放置一剎那的時長，加入50ml氯化氫溶劑，確定其容量，搖動均勻，隨即可把此溶液引至等離子體中加以正式的測定鎢、鉬的含量。

3 對實驗結果的研究與分析

3.1 試樣的處置

試驗了氯化氫加上硝酸氫的溶液效果，溶液樣品因鎢酸與鉬酸等物質的析出，因相互之間發生化學反應易造成樣品濺出的現象，而且試樣也會始終處于溶解不徹底的狀態，測試的結果和預期相比較尚處在低水平；然而換做過氧化鈉溶解，因樣品被徹底地熔解，且收到良好的效果（如表1所示），從這個視角來看，可選用過氧化鈉對樣品進行處置。

3.2 光譜線的選取辦法

對于被測定元素的輪廓圖樣，應仔細查看譜線周邊的干擾狀況以及背景的影響狀況，經由查閱譜線表格，選取靈敏度高、背景程度低、信背比例高、檢查的限制低的光譜線充當被測元素的探析線。此時的鎢、鉬探析線波長是206.81nm和201.04nm。

3.3 選取恰當的物質開展精密程度的測試試驗

要選3個標準物質加以系統探析、對所測結果加以周密地統計，進而計算出相對規范偏差（如表2），這顯著地克服陳舊測定方法的缺陷，經由對比，更好地得出新方法的優越性能。

結語

運用電感耦合等離子體原子所發射的光譜這一方法測出礦石里鎢、鉬的含量，作為一種新式的探析辦法，具備操作簡易、精確化程度高、經濟實用和精密程度高等諸多優勢條件，也已創造較可觀的效益。

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