多孔番薯淀粉吸附氨茶堿的性能研究

王玉妃

摘 要：文章以多孔番薯淀粉為輔料，首先探討了氨茶堿初始濃度、吸附溫度、pH值、吸附時(shí)間、液固比，對多孔番薯淀粉吸附氨茶堿的影響，以氨茶堿的吸附量為指標(biāo)，確定其最佳吸附條件。

關(guān)鍵詞：多孔番薯淀粉；氨茶堿；吸附

1 前言

茶堿是臨床常用的平喘藥物，其治療指數(shù)窄，血藥濃度易受疾病狀態(tài)、聯(lián)合用藥等因素影響，已成為治療藥物監(jiān)測最常見的藥物之一。多孔淀粉可作為膠囊劑的基體材料，將藥物吸附在淀粉孔中，一方面可起到緩釋劑的作用，藥劑在人體內(nèi)隨著淀粉的消化而緩慢釋放出來，提高了藥物的效果；另一方面可以防止藥物的散失，增加藥物的效果。所以用多孔淀粉來作為氨茶堿藥物的載體。

2 材料與方法

2.1 材料與設(shè)備

2.1.1 材料

多孔番薯淀粉（直接酶解）稱取25g番薯淀粉，置于250mL圓底燒瓶中，加入pH5.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液50mL，置于55℃的水浴鍋中預(yù)熱10min，同時(shí)用電動攪拌機(jī)攪拌。精確移取13000U真菌淀粉酶加入淀粉懸浮液中。準(zhǔn)確計(jì)時(shí)攪拌反應(yīng)24h后，滅酶活使反應(yīng)停止。淀粉溶液真空抽濾，用蒸餾水洗滌3次后，將淀粉置于50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得多孔番薯淀粉。其簡單的工藝流程為：淀粉→濕熱預(yù)處理→調(diào)制淀粉乳→酶解→滅酶活→抽濾→烘干→成品氨茶堿，杭州民生藥業(yè)有限公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

多孔番薯淀粉吸附氨茶堿的性能研究

樣品均為經(jīng)濕熱預(yù)處理再酶解而得的多孔番薯淀粉。

（1）氨茶堿初始濃度對多孔番薯淀粉吸附性能的影響

配置1、10、20、30、40、50和60mg/ml的氨茶堿溶液，稱取多孔淀粉各0.50g，分別移入10ml的上述氨茶堿溶液中。20℃在攪拌下吸附30min，之后以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min，再測定濾液的吸光度，換算成濃度并計(jì)算多孔淀粉對溶液中氨茶堿的吸附量，以此吸附量為指標(biāo)。得到多孔番薯淀粉吸附量隨氨茶堿初始濃度變化的關(guān)系。

（2）介質(zhì)pH對多孔番薯淀粉吸附的影響

用0.1mol/L的 NaOH和濃HCI調(diào)出pH分別為7.0，8.5，9.0，9.5

，10.0，11.0和13.0的去離子水，用這些不同pH值的去離子水配制10mg/mL的氨茶堿溶液，稱取多孔淀粉各0.50g，分別移入上述不同pH值的氨茶堿溶液10mL中，室溫?cái)嚢柘挛?0min，濾液處理方法以及吸附的氨茶堿量的測定和換算方法同上。考察在不同pH條件下多孔番薯淀粉對氨茶堿的吸附情況。

（3）多孔番薯淀粉吸附氨茶堿速率的研究

配制50mg/mL的氨茶堿溶液，稱取多孔淀粉各0.50g， 分別移入10mL氨茶堿溶液中，室溫?cái)嚢柘路謩e吸附2min，6min，10min，17min，20min，23min，30min，40min，50min和60min，濾液處理方法以及吸附的氨茶堿量的測定和換算方法同上。考察不同吸附時(shí)間下多孔番薯淀粉對氨茶堿的吸附情況。

2.3 分析方法

氨茶堿標(biāo)準(zhǔn)液的配制

精密稱取氨茶堿標(biāo)準(zhǔn)品50mg，加蒸餾水2ml，再加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液于100ml容量瓶中，震搖10min使氨茶堿完全溶解，得到濃度為0.5mg/ml的氨茶堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3 結(jié)果和討論

3.1 氨茶堿測定條件的確定

由于氨茶堿水溶液呈弱堿性，既在堿性溶液中比較穩(wěn)定，而多孔淀粉在堿溶液中也會有部分溶解，這可能會干擾氨茶堿的紫外檢測，因此應(yīng)對氨茶堿標(biāo)樣、多孔淀粉吸附后的氨茶堿殘液、多孔淀粉空白堿液進(jìn)行紫外波長掃描，以確定測定氨茶堿濃度的方法。

從圖1可以看出，氨茶堿在274nm處有最大吸收，但從圖2發(fā)現(xiàn)多孔淀粉吸附后的氨茶堿殘液在274nm處的吸收峰明顯高于圖1，這說明多孔淀粉的少數(shù)溶解對氨茶堿的檢測造成了很大的干擾作用。

3.2 氨茶堿標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2.1 多孔番薯淀粉吸附氨茶堿的性能研究

3.2.2 氨茶堿初始濃度對多孔番薯淀粉吸附性能的影響

從圖3可見，當(dāng)氨茶堿濃度大于30mg/mL時(shí)，多孔番薯淀粉對其的吸附量增加變緩，在50mg/mL，吸附量達(dá)到最大值。以平衡濃度ce（mg/mL）對多孔番薯淀粉的ce/Q作圖，可得到等溫吸附線（20℃）（見圖4），兩者的等溫吸附線與Langmuir吸附等溫線基本一致，可用下式描述：

Q=Qmb/（1+bc）或C/Q=1/Qmb+C/Qm （1）

其中C、Q分別為平衡濃度和吸附容量；Qm為飽和吸附容量；b為與吸附性能相關(guān)的常數(shù)。從而的到多孔番薯淀粉吸附氨茶堿的Langmuir參數(shù)，線性相關(guān)系數(shù)為0.9850，Qm為555.556（mg/g），b為0.0133（mL/mg）。

3.2.3 pH對多吸附的影響

在pH較小時(shí)，隨著pH的增大，多孔番薯淀粉對氨茶堿的吸附量上升，當(dāng)pH達(dá)到10時(shí)，吸附量最大達(dá)到13.47mg/g，之后吸附程度又有所降低。因此，吸附宜選擇pH10。

3.2.3 多孔番薯淀粉吸附氨茶堿速率的研究

（1）吸附時(shí)間與吸附量的關(guān)系

從0～30min吸附量急劇上升，當(dāng)吸附時(shí)間為30min時(shí)，吸附量達(dá)到242.25mg/g，之后吸附量基本上保持不變，曲線接近一條平滑的水平線。這說明吸附在較短時(shí)間（30min）內(nèi)達(dá)到平衡，由此可以推測，此吸附過程為物理吸附過程，分為三個(gè)步驟進(jìn)行：（1）氨茶堿從水溶液中遷移至多孔淀粉的周圍的液體界膜內(nèi)；（2）氨茶堿從多孔淀粉周圍的液體界膜內(nèi)擴(kuò)散至多孔淀粉內(nèi)部；（3）在多孔淀粉內(nèi)部氨茶堿與吸附部位結(jié)合。其中第三部速度很快，它的影響可以忽略不計(jì)。于是前兩步將決定吸附速率。

（2）氨茶堿吸附速度方程

一般來講，固-液體系的吸附要比固-氣體系的物理吸附慢的多，決定速度的主要因子分子和固體中孔的相對大小。根據(jù)班厄姆速度公式，將其應(yīng)用于固-液體系，則在時(shí)間t內(nèi)的吸附量以Q表示，在一定的濃度條件下，其吸附速度可用公式（1）表示。

4 結(jié)束語

4.1 通過紫外波長掃描，確定采用△OD=OD274-OD298這種特殊的紫外分光光度法測定多孔淀粉吸附后的氨茶堿濃度。此方法靈敏度較高，結(jié)果較準(zhǔn)確，操作簡便，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。

4.2 多孔番薯淀粉對氨茶堿的最佳吸附條件是：氨茶堿初始濃度為50mg/mL，溫度為40℃，時(shí)間為30min，環(huán)境pH為10.0，液固比為10，在此條件下，濕熱處理再酶解的多孔淀粉對氨茶堿的吸附量為240.216mg/g，比原淀粉的吸附能力提高了3.1倍。

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