短切纖維不同短切長度在熱塑性復合材料中應用研究

周長汶，咸家玉，王培毅，楊 坤

（泰山玻璃纖維有限公司，泰安 271000）

0 前言

玻璃纖維具有高抗拉強度、電絕緣性優良、成本低等特性，因而廣泛應用于熱塑性樹脂的改性領域，賦予其高比強度、耐醇解等方面的優異性能［1，2］。當前玻纖改性熱塑性樹脂基體以PA、PP及熱塑性聚酯（PET、PBT）為主，玻纖用量一般在20%～50%左右。隨著應用需求的不斷提高，已拓展至PEEK、LCP等特種樹脂領域［3-5］。

短切玻璃纖維對熱塑樹脂的增強機理，除玻纖-樹脂的界面結合性、樹脂中的玻纖保留長度、加工成型工藝外［6，7］，短切玻璃纖維使用時的喂料穩定性亦為不可忽視的要素。喂料穩定性對短切玻璃纖維集束性提出較高的要求，可歸結于配方設計及生產過程等因素；當前行業內各類短切玻纖的浸潤劑配方基本固定，配方的改進研發可能因時耗長、涉及產品變化及供貨驗證等環節而需謹慎進行，因此重點關注短切玻璃纖維生產工藝改進，可縮短改進時耗、減少相關風險。本文結合短切玻璃纖維生產流程特性，設計不同長度的短切玻纖原絲，探究長度變化所帶來的短切玻纖工藝性、復合材料性能等影響，為短切玻纖產品優化、改進喂料穩定性提供參考方案。

1 實驗部分

1.1 原料

PA66樹脂，EPR27型，河南神馬尼龍化工有限公司；

短切玻璃纖維T435N，纖維直徑10μm，泰山玻璃纖維有限公司。

1.2 試驗設備

雙螺桿擠出機：ZE25A-39D型，德國克勞斯瑪菲機械公司；

熔融指數測試儀：RL-Z1B1型，上海思爾達科學儀器有限公司；

注塑機：HTF86XB-YFT型，寧波海天注塑機械有限公司；

電子萬能試驗機：E44.304型，美特斯工業系統（中國）公司；

沖擊試驗機：E21.251型，美特斯工業系統（中國）公司。

1.3 試樣制備

將PA66、短切玻纖及其他助劑按比例加入雙螺桿擠出機進行擠出造粒，然后用注塑機注射成樣條，具體工藝參數如表1所示：

表1 T435N/PA66復合材料試樣制備工藝條件

1.4 性能指標測試

1.4.1 玻璃纖維指標性能

容重：參考JC/7896-2002《玻璃纖維短切原絲》標準，將玻纖充滿已知體積的容器并稱重，用玻纖的質量除以容器的體積即得容重，單位：g/cm3；

流動性指數：將玻纖充滿固定容器中，玻纖從容器底部自然流出，記錄玻纖質量及完全流出容器的時間，以玻纖質量除以完全流出的時間即得流動性指數，單位：kg/s；

細絲量、顆粒度：取一定質量的玻纖置于帶有不同孔徑的組合標準篩中，在篩分機上震動，固定時間后計算底盤、最大孔徑篩面上的纖維束含量稱為細絲量（纖維束寬度≤0.5 mm）、顆粒度，單位：%。

1.4.2 玻纖復合材料性能

拉伸強度：按照ASTM D638-14《塑料拉伸性能的標準測試方法》檢測，每種試樣重復5次，取平均值；

彎曲強度：按照ASTM D790-17《未增強塑料和增強塑料及電絕緣材料彎曲性能的標準試驗方法》檢測，每種試樣重復5次，取平均值；

沖擊強度：按照ASTM D256-10《測定塑料抗懸臂梁擺錘沖擊強度的試驗方法》檢測，每種試樣重復5次，取平均值；

熔融指數：按照ASTM D1238-10《用擠壓式塑性計測定熱塑塑料熔體流動速率的標準試驗方法》檢測，每種試樣重復5次，取平均值。

2 結果與討論

2.1 不同玻纖長度對T435N玻纖指標的影響

由表2可知，T435N玻纖長度由3.0 mm增至4.5 mm時，其容重、流動指數在0.72～0.75 g/cm3及0.90～0.97 kg/s之間，數據略有下降，但較穩定；這是因為玻纖長度增加，纖維束的間隙增加，流動過程中出現“搭橋”的情況，堆積密實性降低，因此固定體積內的填充量、玻纖流動性降低；為增加短切的玻纖長度，會通過減少短切刀具的刀片數量以增加間隙，因此上述刀具在短切固定長度的連續原絲時，該段原絲的切割受力點會減少，即對原絲的破壞會降低，對應最終的短切玻纖纖維束分叉少、完整性更好，最終體現在細絲量的降低。玻纖長度由4.5 mm增至6.0 mm時，玻纖自身細絲量由0.85%降低至0.15%，但對應容重、流動指數亦有13%、23%降幅，對于玻纖的使用過程的穩定性可能產生影響。

表2 不同玻纖長度T435N玻纖指標

因熱塑短切玻纖采取濕態連續原絲經刀具短切、烘爐流化床烘干的生產模式，其中濕態短切玻纖在流化床表面震動前進，該過程中濕態玻纖存在相互疊加、碰撞，最終經烘干、成膜后形成一定的纖維束粘連物。纖維束粘連物含量對玻纖喂料及在樹脂中的分散性也有一定影響，這里以篩分檢測時最小目數篩網收集的玻纖質量分數進行表征（即顆粒度）。由圖1的顆粒度趨勢線可知：玻纖長度由3.0 mm增加至3.5 mm時，顆粒度波動明顯穩定，玻纖長度繼續增加至4.5 mm時，顆粒度整體變高但波動性依舊較小；對上圖中比不同長度T435N玻纖狀態及最小目數篩網收集粘連物情況可發現：玻纖長度增加至3.5 mm/4.5 mm時，玻纖纖維束均勻性、纖維束間差異性明顯降低，對應纖維束寬度、對應粘連物增加；而玻纖長度由4.5 mm增至6.0 mm時，玻纖使用相同條件篩分，其最大孔徑篩網收集物與玻纖自身基本無差異且質量分數（80%～85%）明顯高于其他玻纖長度的玻纖，玻纖纖維束開叉進一步減少，對應集束性達到最好。

圖1 不同玻纖長度對T435N玻纖實物及顆粒度的影響

綜上所述，增加玻纖長度時在提高玻纖集束性的同時，其對應容重、玻纖流動性等指標也會發生變化，可能對玻纖使用穩定性造成一定影響。

2.2 玻纖長度對T435N/PA66復合材料性能影響

為驗證玻纖長度變化對復合材料性能產生的影響，現選定玻纖長度、纖維用量為變量因素，探究T435N/PA66復合材料性能變化。結合文獻分析及行業內PA類玻纖應用情況，玻纖用量分別選擇30%、50%：

由圖2可知，30%纖維用量T435N/PA66復合材料的拉伸、彎曲強度隨使用玻纖的長度增加，對應數據分別在193～195 MPa及299～303 MPa之間，另外復合材料缺口沖擊強度、熔融指數（熔融指數測試條件2.16 kg載荷/275℃）分別在11～12 MPa、32～33 g /10 min，整體力學、熔體流動性能無明顯變化，纖維用量50%的復合材料性能數據亦有類似趨勢。除復合材料力學性能外，我們還對上述2組復合材料的纖維含量及纖維保留長度進行分析：30%/50%玻纖用量復合材料纖維含量檢測值較穩定（29%～30%、49%～50%），對應纖維保留長度均在0.31～0.34 mm之間，與復合材料力學性能趨勢基本一致。

圖2 不同玻纖長度下T435N/PA66復合材料的拉伸強度及彎曲強度（30%玻纖用量）

圖3 不同玻纖長度下T435N/PA66復合材料的缺口沖擊強度及熔體流動指數（30%玻纖用量）

圖4 不同玻纖長度下T435N/PA66復合材料的拉伸強度及彎曲強度（50%玻纖用量）

圖5 不同玻纖長度下T435N/PA66復合材料的缺口沖擊強度及熔體流動指數（50%玻纖用量）

因此可以得出：當前實驗室條件下，使用3.0～6.0 mm的T435N，其PA66復合材料性能并不受影響。

3 結論

（1）隨玻纖長度增加，T435N玻纖的細絲量降低，集束性逐步提高；當玻纖長度由3.0 mm增加至4.5 mm時，其容重、流動性指標整體平穩、略有下行，而玻纖長度繼續增加至6.0 mm時，其容重、流動性指標分別出現13%、23%的明顯降幅；

（2）當前驗證條件下，T435N玻纖長度變化并不影響其復合材料的性能，但結合玻纖長度增加帶來的玻纖自身性能的變化，我們認為本次試驗中玻纖長度增加至3.5～4.5 mm時，能使玻纖集束性及使用穩定性達到最佳。