基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色譜分析方法
2013-04-12 00:00:00段語暉衛引茂
分析化學 2013年3期
摘要：用“點擊化學”方法，將炔基化3氨基苯硼酸與疊氮化硅膠反應，制備了新型硼酸固相萃取吸附劑。采用固相萃取（SPE）對樣品進行前處理，反相高效液相色譜分離，紫外檢測，建立了一種快速、高效、靈敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最優條件為： 對200 mg吸附劑裝填的萃取柱，用甲醇活化，磷酸鹽緩沖溶液（pH 8.0）平衡，再分別用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗，3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脫。采用C-18-反相色譜柱，50 mmol/L磷酸二氫鈉乙腈甲醇流動相和檢測波長280 nm的色譜條件，對洗脫液進行色譜分析。結果表明，該吸附劑對順式鄰羥基化合物有良好的識別能力。在最優萃取條件下，多巴胺的回收率達90%以上。多巴胺分析的線性范圍為0.1～100 mg/L，檢出限為0.0001 mg/L，相對標準偏差（RSD）<10.6%。在實際樣品分析中，大鼠空白血加標液的回收率均高于97%，相對標準偏差為4.30%。
關鍵詞：固相萃取； 高效液相色譜； 多巴胺； 3氨基苯硼酸
